Алкилниридины могут найти применение в качестве комплексообразугощих реагентов и полупродуктов для синтезов лекарственных препаратов.
Предложенный снособ получения алкилпиридинов
где RI - алкил, R2-Н или алкил, заключается во взаимодействии 2,6-диалкокси-3- (Г-алкоксиалкил) -тетрагидропиранов или продуктов их омыления с аммиаком в автоклаве при нагревании до 220° С.
Пример 1. Во вращающийся автоклав из нержавеющей стали емкостью 250 мл помещают 16 г свежеперегнанного 2,6-ди-н-бутокси-3- (Г-н-бутоксиэтил) -тетрагидропирана (т. кип. 146-156°С нрн 2 мм рт. ст., 1Д404), 60,0 мл 25%-ного водного аммиака и 0,25 г ацетата аммония. Смесь нагревают в течение 2 час нри 220° С. Содержимое автоклава извлекают, нодкисляют концентрированной соляной кислотой и экстрагируют нейтральные продукты эфиром или другим подходящим растворителем.
Остаток после экстракции при охлаждении
и перемешивании подщелачивают едким натром и отделяют выделившийся верхний слой 3-этилпиридина. Его дополннтельпо высушивают кипячением с плавленным едким кали и перегоняют. Получают 1,7 г 3-этилпирндина
с т. кип. 71-76° С при 46 мм рт. ст.; п 1,5000; т. пл. пикрата 124-127° С.
Пример 2. Синтез.выполняют в условиях, нриведенных в примере 1, используя следующие исходные продукты (в г):
2-н-Бутокси-4-метил-6-этокси- (1 -этоксиэтил) -тетрагидрониран200
Водный раствор аммиака (25з/о-ный) 16,0 тил.
Ацетат аммония0,21
Получают 1,9 г З-этил-4-метилпиридина с т. кип. 107-109° С при 55 мм рт. ст.; п 1,4908; т. пл. пикрата 146-148° С.
25Пред мет изобретения
1. Способ получения алкилниридинов, общей формулы
-R,
где Ri - алкил, Ra - Н или алкил,
отличающийся тем, что 2,6-диалкокси-З-. (1-алкоксиалкил) -тетрагидропираны обраба-, тывают аммиаком в автоклаве при нагревании.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 220°С.
Авторы
Даты
1964-01-01—Публикация