СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Е-АМИНОКАПРОГИДРОКСАМОВОЙкислоты Советский патент 1964 года по МПК C07C259/08 

у минокапрогидроксамовая кислота может быть использована как цеиный аналитический гфенарат, а также для различиых синтетических целен.

Предложен сиособ получения е-аминоканрогидроксамовой (АКГ) кислоты лагреваиие.м е-капролактама и гидроксиламииосульфата в молярном соотношении 2:1 с последующей обработкой реакционной массы метаиолом и трихлорэтиленом. Полученную сернокислую соль АКГ кислоты обрабатывают аммиаком и получают свободное основание е-аминокапрогидроксамовую кислоту.

Пример. В стеклянный цилиидрический реактор емкостью 1700 м-л, снабженный мешалкой, загружают 226 г (2 моль) е-капролактама и расплавляют его путем иагреваиия на водяной баие. После этого в реактор загружают 164 г (1 моль) тонкорастертого сернокислого гидроксиламина и при интенсивном перемешиваиии греют иа кипящей водяной бане в течение 10 час. Через 4,5 час от начала нагревания в ставщую густой реакционную массу приливают 200 мл метанола и продолжают греть на кипящей водяной баие и макснмальио возможном перемешивании еще в течение 5,5 час. Затем в еще горячую реакиионную массу, не прекращая перемещивания, приливают 500 мл метанола. Через Юлшн разделение реакционной массы на слои обычио исчезает. Этот метанольный раствор декантируют от твердых части Ц - непрореагнровавшего сериокислого гндрокснламина (18,3 г) и упарнвают иа водяной бане при перемен1иван1П1 до ирекращения кинения. Остается густая стекловидная прозрачная масса красного цвета, содержащая непрореагировавшнй кап рол актам.

Последний исчерпываюи е экстрагируют кипящим трихлорэтиленом при перемешивании (четыре раза по 500 мл}.

.Остаток после экстракции трихлорэтилеиом растворяют в 2 л кииящего сухого метаиола и фильтруют в горячем состоянии через складчатый фильтр в кристаллизатор. Выпавщий ири испарении метаиола кристаллический С;садок желтовато-розового цвета отделяют от раствора (остается 60 мл) и сущат и а воздухе. Сухой продукт растирают в ступке, переносят на фильтр Шотта и промывают 100 мл холодиого метаиола, продукт бледио-розового цвета с весом 347 г (89з/о от теоретического, в расчете на сернокислую соль е-аминокапрогидроксамовой кислоты). После перекристаллизации из метанола получают белое кристаллическое вещество с т. пл. 102°С (с разложением). Вещество хорощо растворяется в воде, окращивает хлорное железо в интенсивно красный цвет, с ацетатом меди образует зеленый осадок.

Рассчитано для CloHsoNiOgS, %: С 37,00; Н 7,70; Н 7,70; S 8,20.

Найдено, %: С 36,81; Н 7,60; S 8,5.

300 г сернокислой соли е-аминокапрогидроксамовой кислоты растворяют в кинящем метаноле. В раствор пропускают газообразный аммнак до нолного осаждения сульфатов. Раствор фильтруют в горячем состоянии и оставляют в холодильнике для кристаллизации. Через два дия выпавшие розоватые кристаллы е-амннокаирогидроксамовой кнслоты отфильтровывают. Выход 96 г (86% теоретического), т. нл. 121 °С (с разложением). После иовторной нерекристаллизации из сухого метанола получают АКГ кислоту с т. ил. 124- 125°С (с разложеннем), е-аминокапрогндроксамовая кислота хорошо растворяется в воде, образуя при этом сильио щелочиой раствор (рМ 10), окрашивается хлорным железом

в красный цвет (5 мл 0,002%-ного водйогб раствора кислоты с 0,02 мл одномолярного раствора хлорного железа дают вполне отчетливую окраску).

Ацетат меди окрашивает водный раствор кислоты в ярко-зеленый цвет.

Рассчитано для АКГ кислоты, %: с 49,30; Н 9,58; N 19,30; Мол. вес. 146.

Найдеио %: С 49,10; Н 9,58; N 19,23; Мол. вес. 153.

Предмет изобретения

1.Способ иолучеиия 8-аминокапрогидроксамовой кислоты, отличаюшийся тем, что е-капролакт.ам нагревают с сернокислым гидроксиламииом при молярном соотношения 2:1.

2.Способ по п. 1, отличающийся что нагревание ведут до 100°С.