Способ получения пероксигидратов пероксида кальция Советский патент 1991 года по МПК C01B15/43 

i

(21)4612060/26

(22)25.10.88

(46) 23.04.91. Бюл. № 15

(72) Д.Г.Лемешева, В.Я.Росоловекий,

Т.В.Гладышева и Э.Н.Черкасов

(53)661.49 (088.8)

(56)Вольнов И.И. Перекисные соединения щелочно-земельных металлов. - М.: Наука, 1983, с. 65-66.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИГИДРАТОВ

ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯ

(57)Изобретение относится к техноло гии получения твердых носителей кислорода и может быть использовано при производстве отбеливающих и дезинфицирующих средств. Цель изобретения - упрощение процесса за счет его проведения в одну стадию. Пероксигидраты пероксида кальция общей формулы получают путем присыпания при перемешивании сухого гидрок-. сида кальция к водному раствору, содержащему 31-50 мас.% пероксида водорода, до молярного отношения Нг02 : : Са(ОН)2 4 - 26, преимущественно 6,5-12. Образовавшуюся смесь выдерживают 2-25 ч при -20 - 20°С, а затем отделяют твердую фазу от раствора. Предлагаемое изобретение по сравнению с известным позволяет исключить стадию образования промежуточного соединения, а также облегчить контроль температуры в процессе смешения ингредиентов и уменьшить вероятность локального перегрева реакционной смеси. 1 з.п. ф-лы, 1 табл.

§

ft

Изобретение относится к получению пероксигидратов пероксида кальция, которые являются твердыми носителями активного кислорода и пероксида водорода и могут быть использованы в качестве отбеливающих и дезинфицирующих средств, а также в качестве исходных веществ для получения супероксидных соединений металлов.

Цель изобретения - упрощение процесса за счет его проведения в одну стадию.

Пероксигидраты пероксида кальция общей формулы х Н20г, где х 0,5- 1,5, получают путем медленного совмещения при перемешивании сухого гидроксида кальция и водного раствора пероксида водорода с концентрацией 31 - 50 мас.%. Совмещение ведут до молярного отношения Hg02 : Са(ОН)2 4 - 26. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале -20 - 20°С в течение 2-25 ч. Чистота получаемого продукта 93-100 мас.%, выход по кальцию 9.5 - 98 мас.%.

С учетом оптимального расхода пероксида водорода указанной концентрации наиболее стабильные пероксигидра- ты пероксида водорода образуются при молярном отношении : Са(ОН)Ј 6,5 - 12.

Процесс идет по реакции

Са(ОН)2 + (х+1) Н202 СаО х Нг02 + 2 НгО.

Величина х зависит от исходной концентрации пероксида водорода, темС

о 4

%

пературы и молярного отношения ингредиентов. С ростом концентрации исходного раствора перокснда вбдорода время образования целевого продукта заданного состава и молярное соотношение HgO : Са(ОН)2 уменьшаются, а интервал рабочих температур расширяется.

Пример

1 г сухого Ca(OH)f JQ Формула изобретени

в течение f,5 мин при перемешивании присыпают к 13 мл водного раствора Hj0.j с концентрацией 31 мас.%, охлажденного до -30°С. Молярное отношение HjO Са(ОН)4 10., Темпера- 15 тура в зоне реакции поднимается до -20°С. Смесь выдерживают в течение 24 ч без доступа С04 при -20°С. Затем твердую фазу отфильтровывают и получают 1,5 г пероксигидрата перок- 20 сида кальция, содержащее 29,4 мас.% активного кислорода.

В таблице приведены примеры проведения процесса по предлагаемому способу (все результаты получены с 25 навеской Са(ОН)-, равной 1 г).

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет проводить процесс в одну стадию, минуя стадию об- зд разования промежуточного соединения, а также отказаться от органических растворителей. Кроме того, предлага1.Способ получения пероксигидра тов пероксида кальция, включающий смешение исходного соединения кальция е водным раствором пероксида во дорода, изотермическую выдержку образовавшейся смеси и отделение целе вого продукта, отличающий с я тем, что, с целью упрощения процесса за счет его проведения в о ну стадию, в качестве исходного сое динения кальция используют сухой ги роксид кальция, его присыпают к рас вору, содержащему 31 - 50 мас.% пер сида водорода, до молярного отношен пероксида водорода к гидроксиду кал ция, равного 4-26, а образовавшуюся смесь выдерживают при -20 ... 20°С.

Редактор И.Дербак

Составитель Л.Попова Техред С.Мигунова

Заказ 1213

Тираж 302

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

емый способ облегчает контроль температуры в процессе смешения ингредиентов и уменьшает вероятность локального перегрева смеси. Повторное использование отфильтрованного перок- сида водорода позволяет сделать процесс безотходным.

Корректор В.Гирняк

Подписное