Способ получения пероксигидратов пероксида кальция Советский патент 1991 года по МПК C01B15/43 

1

(21)4612060/26

(22)25.10.88

(46) 23.04.91 . Бюл. И 15

(72) Д.Г.Лемешева, В.Я.Росоловский,

Т.В.Гладышева и Э.Н.Черкасов

(53)661.49 (088.8)(56)Вольнов И.И. Перекисные соединения щелочно-земельных металлов. - М.: Паука, 1983, с. 65-66.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИГИДРАТОВ ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯ

(57)Изобретение касается получения пероксигидратов пероксида кальция и может быть использовано при производстве отбеливающих и дезинфицирующих средств. Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса. Пероксигидраты

2 - пероксида кальция общей формулы СаОгх и х Н202, где х 0,5 - 1,5, получают путем присыпания при перемешивании сухого гидроксида кальция к водному раствору, содержащему 51-85 мас.% dfl-i Я° молярного отношения HjOg : : Са(ОН)„ 4-26. Образовавшуюся смесь выдерживают 1 ч при -20 - 40°С, а затем отделяют твердую фазу от раствора. Предлагаемое изобретение по сравнению с известным позволяет исключить стадию образования промежуточного соединения, отказаться от применения органических растворителей, в 1,2 раза сократить время процесса, а также уменьшить вероятность g локального перегрева реакционной сме- си. 1 табл.

Изобретение относится к получению пероксигидратов пероксида кальция, которые являются твердыми носителями активного кислорода и могут быть использованы в качестве отбеливающих и дезинфицирующих средств, а также в качестве исходных веществ для получения супероксидных соединений металлов.

Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса.

Пероксигидраты пероксида кальция общей формулы Са02 хНгОг, где х 0,5 - 1,5, получают путем медленного совмещения при перемешивании сухого гидроксида кальция и водного раствора пероксида водорода с концентрацией 51-85 мас.%. Совмещение

ведут до молярного отношения Н202 : : Са(ОИ)2 4-26. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале от -20 до +40°С в течение 1 ч, а затем отделяют твердую фазу от раствора. Чистота получаемого продукта 93 - 100 мас.%, выход по кальцию 95 - 98 мас.%.

Состав конечного продукта определяется исходной концентрацией пероксида водорода, температурой и молярным отношением ингредиентов. Аля каждой исходной концентрации Н202 имеется интервал температур, в котором состав пероксигидрата пероксида кальция постоянен. При образовании целевого продукта заданного состава увеличение концентрации исходного растО Ј О Ј О

о

вора приводит к уменьшению молярного отношения Н402 : Са(ОН)2 .

Пример. 1 г сухого гидрокси- да кальция в течение 1,5 мин при пе- ремешивании присыпают к 3 мл водного раствора пероксида водорода с концентрацией 51 мас.%, охлажденного до 0еС. Молярное отношение : : Са(ОН)4 - 4.. Температура в зоне реакции поднимается до 10°С. Образовавшуюся вязкую смесь выдерживают пр 10 С еще 1ч, после чего следы жидкой фазы удаляют с помощью фильтрования через фильтр № 4 с применением вакуума. На фильтре получают 1,2 г продукта состава ,5 Н202. При помощи-химического анализа обнаружено 26,8 мас.% активного кислорода (для Са02 0,5 Н202 вычислено содержание 26,94 мас.% активного кислорода) .

Содержание основного вещества 99,0%.

В таблице приведены примеры прове дения процесса по предлагаемому способу (все результаты получены с навеской Са(ОН)2, равной 1 г, при времени смешения ингредиентов 1,5-2 мин и времени выдержки смеси 1 ч).

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет

тить.время его проведения, а также отказаться от применения органических растворителей. Кроме того, предлагаемый способ облегчает контроль температуры в процессе смешения ингредиентов (за счет введения соединения кальция в раствор пероксида водорода, а не наоборот) и уменьшает вероятность локального перегрева смеси. Повторное использование отфильтрованного пероксида водорода позволяет сделать процесс безотходным.

-

15 Формула изобр

е т е н и я

Способ получения пероксигидратов пероксида кальция, включающий смешение исходного соединения .кальция с водным раствором пероксида водорода, изотермическую выдержку образовавшейся смеси и отделение целевого продукта, отл-и чающийся тем, что , с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве исходного соединения кальция используют сухой гидроксид кальция, его присыпают к раствору, содержащему 51-85 мас.% пероксида водорода, до молярного отношения пероксида водорода к гидрок- сиду кальция, равного 4-26, а образовавшуюся смесь выдерживают при -20 ..