Способ получения пероксигидратов пероксида кальция Советский патент 1991 года по МПК C01B15/43 

1

(21)4612060/26

(22)25.10.88

(46) 23.04.91. Бюп. W 15

(72) Д.Г.Лемешева, В.Я.Росоловский,

Т.В.Гладышева и Э.Н.Черкасов

(53)661.49 (088.8)

(56)Вольнов И.И. Перекисные соединения щелочно-земельных металлов. - М.: Наука, 1933, с. 65-66.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРОКСИГИДРАТОВ ПЕРОКСИДА КАЛЬЦИЯ

(57)Изобретение касается получения пероксигидратов пероксида кальция и может быть использовано при производстве отбеливающих и дезинфицирующих средств. Цель изобретения - упроще ние и ускорение процесса. Пероксигид- раты пероксида кальция общей формулы Са04 х , где х 0,5 - 3,0, получают путем присыпания при перемешивании сухого гидроксида кальция к водному раствору, содержащему 86 - 99,2 мас.% Н20г, до молярного отношения НгОг : Са(ОН)г 4-26. Образовавшуюся смесь выдерживают 0,5 - 1,5 ч при температуре -196 - 70°С, а затем отделяют твердую фазу от раствора. Предлагаемое изобретение по сравнению с известным позволяет исключить одну стадию, отказаться от применения органических растворителей ив 1,1 - 1,5 раза сократить время проведения процесса. 1 табл.

Изобретение относится к получению пероксигидратов пероксида кальция, которые являются твердыми носителями активного кислорода и могут быть использованы в качестве отбеливающих и дезинфицирующих средств, а также в качестве исходных веществ для получения супероксидных соединений металлов.

Цель изобретения - упрощение и ускорение процесса.

Пероксигидраты пероксида кальция общей формулы Н20г, где х 0,5 - 3,0 получают путем медленного совмещения при перемешивании сухого гидроксида кальция и водного раствора пероксида водорода с концентрацией 86 - 99,2 мас.%. Совмещение ведут до молярного отношения

Hz.°Z- : €а(°Н)г 4-26. Температуру реакционной смеси поддерживают в интервале от -196 до 70°С в течение 0,5 - 1,0 ч, а затем отделяют твердую фазу от раствора. При использовании ингредиентов в молярном отно-1 шении, равном 4, разделения фаз не производят, так как жидкая фаза исчезает.

Чистота получаемого продукта 93 - 100 мас.%, выход по кальцию 95 - 98 мас.%.

Состав конечного продукта определяется исходной концентрацией пероксида водорода,- температурой и молярным отношением ингредиентов. Для каждой исходной концентрации Н202 имеется интервал температур, в котором состав пероксигидрата пероксида кальция постоянен. При образовании целевого продукта заданного состава увеличение концентрации исходного раствора приводит к уменьшению молярного отношения Н40г : Са(ОН)2.

Пример. 6мл раствора, содержащего 86 мае Л Н202 , в течение/ б мин выдерживают при температуре

1643456

цесс в одну стадию и в 1,1-1,5 раза сократить время его проведения, а также отказаться от применения органических растворителей. Кроме того, предлагаемый способ облегчает контроль температуры в процессе смешения ингредиентов (за счет введения соединения кальция в раствор

жидкого азота (t « -196°С) без досту- ю пероксида водорода, а не наоборот) па C.GJJ. После этого 1 г Са(ОН)2 в течение 0,5 мин равномерно распределяют на твердой Поверхности Н20г. Смесь выдерживают еще 1,5 ч при t -196°C без доступа C0t, нагревают до 5вС, 15 перемешивая в процессе нагревания содержимое реакционной колбы. Твердую фазу отфильтровывают, получая 1,7 г Са02 . Химический анализ

и уменьшает вероятность локального перегрева смеси. Повторное использование отфильтрованного пероксида водорода позволяет сделать процесс безотходным. Формула изобретени

Способ получения пероксигидра- тов пероксида кальция, включающий

показал наличие в продукте 30,3 мас.% 20 смешение исходного соединения каль- активного кислорода (для СаО.Н202 вычислено содержимое 30,16 мас.% активного кислорода) . Содержание основного вещества в продукте 99,5 мас.%

В таблице приведены примеры про- 25 ведений процесса по предлагаемому способу (все результаты получены с навесной Са(ОН)2, равной 1 г, при времени смешения ингредиентов 0,5 - 1,5 мин и времени выдержки смеси™

0,5 - 1,0 ч).

Предлагаемый способ по сравнению с известным позволяет проводить проция с водным раствором пероксида водорода и изотермическую выдержку образовавшейся смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве исходного соединения кальция используют сухой гидроксид кальция, его присыпают к раствору, содержащему 86 - 99,2 мас.% пероксида водорода, до молярного отношения перок сида водорода к гидроксиду кальция, равного 4-26, а образовавшуюся смесь выдерживают при -196 ... +70°С.

пероксида водорода, а не наоборот)

и уменьшает вероятность локального перегрева смеси. Повторное использование отфильтрованного пероксида водорода позволяет сделать процесс безотходным. Формула изобретени

Способ получения пероксигидра- тов пероксида кальция, включающий

смешение исходного соединения каль-

ция с водным раствором пероксида водорода и изотермическую выдержку образовавшейся смеси, отличающийся тем, что, с целью упрощения и ускорения процесса, в качестве исходного соединения кальция используют сухой гидроксид кальция, его присыпают к раствору, содержащему 86 - 99,2 мас.% пероксида водорода, до молярного отношения пероксида водорода к гидроксиду кальция, равного 4-26, а образовавшуюся смесь выдерживают при -196 ... +70°С.