1
(21)4607974/04
(22)24.11.88
(46) 23.04.91. Бкш. V 15
(71)Отделение Института химической физики АН СССР
(72)О.В.Картина, В.И.Савченко и В.И.Трохин
(53)547.539.2.07(088.8)
(56)Патент СРР Р- 73026,
кл. 12 q 1/01, опублик. 1976.
(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ИЗОМЕРОВ ,ДИХЛОРБКНЗОЛА.
(57)Изобретение относится к хлор- углеводородам, в -гастности к получению смеси изомеров дихлорбензола, используемых в органическом синтезе.
Цель - повышение выхода целевого продукта. Получение ведут гидродехлорированием 1,2,4-трихлорбензола газообразным водородом при молярном соотношении 1:4,5-12,5 в жидкой фазе с непрерывной подачей реагентов в реактор проточного типа и одновременным непрерывным удалением продуктов реакции. Процесс проводят в присутствии палладиевого катапизатора на носителе при 190-205°С и атмосферном давлении и парогазовую смесь продуктов реакции разделяют путем ректификации с отбором целевого продукта в виде дистиллята при 170-180°С и возвратом кубового остатка в реактор гидродехлорирования.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ получения бензола,моно- и дихлорбензола | 1986 |
|
SU1409620A1 |
| Сорбент для газовой хроматографии хлорбензолов | 1990 |
|
SU1739282A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРБЕНЗОЛА | 1971 |
|
SU296749A1 |
| СПОСОБ СОВМЕСТНОГО ПОЛУЧЕНИЯ ПИРОКАТЕХИНА, ГИДРОХИНОНА И ПЛАСТИФИКАТОРА БЕТОНА | 1992 |
|
RU2028288C1 |
| ЖИДКОФАЗНЫЙ СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛХЛОРИДА | 1992 |
|
RU2041188C1 |
| Способ получения дихлорбензолов | 1976 |
|
SU654600A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ N-МЕТИЛАНИЛИНА ИЗ КАТАЛИЗАТОВ N-ГИДРОАЛКИЛИРОВАНИЯ АНИЛИНА МЕТАНОЛОМ | 2000 |
|
RU2167851C1 |
| СПОСОБ ПЕРЕРАБОТКИ ИЗОБУТЕНСОДЕРЖАЩЕЙ УГЛЕВОДОРОДНОЙ СМЕСИ И СПИРТА C ИЛИ C | 2006 |
|
RU2320628C1 |
| Способ получения пентанола-2 | 1985 |
|
SU1320205A1 |
| Способ выделения алифатических спиртов С @ из побочных продуктов гидроформилирования пропилена | 1989 |
|
SU1684272A1 |
Изобретение относится к хлоругле- водородам, в частности, к получению изомеров дихлорбензола (ДХБ), широко используемых в качестве полупродуктов промышленного органического синтеза.
Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.
Пример 1. В проточный реактор цилиндрического типа, соединенный с конденсатором паров и снабженный мешалкой в нижней части барботером для ввода газов (водорода и азота) и двумя вводами для подачи исходного 1,2,4-трихлорбензола (ТХБ) и рецикла кубового продукта ректификационной колонны, помещают 10 г катализатора (5% палладия на активированном угле) и 150 мл ТХВ. В нижнюю часть ректификационной колонны, соединенной с
реактором через конденсатор, дополнительно вводят 50 мл ТХБ. Реактор и колонну нагревают до 199°С с одновременной подачей в реактор инертного газа (азота). Давление - атмосферное. По достижении требуемой температуры (колеблется в пределах 199-205°С) начинают подачу водорода и новых порций ТХК. Реакционные газы конденсируются в конденсаторе за исключением хлороводорода и избыточного водорода, выводимых из зоны реакции. Конденсат подают в среднюю часть ректификационной колонны. С верха колонны в виде дистиллята при температуре в пределах 175-180°С отбирают смесь изомеров ДХБ. Кубовый остаток возвращают в реактор гидродехлорирования по переливному патрубку. Молярное соот-
ношение потоков водорода и ТХБ 5:1. Скорость подачи водорода 1 моль/ч. Съем ЛХБ (смесь изолиров.) при установившемся режиме в течение 2,5 ч 77,1 г (87% от теории). Дистиллят содержит также хлорбензол, бензол и непрореагировавгаий 1,2,4-ТХБ.
Пример 2. Процесс ведут как в примере 1, но температура реактора составляет 193-194°С, верха колонны 173-174°С. Скорость подачи водорода и ТХБ в процессе эксперимента через равные промежутки времени изменяют таким образом, что молярное соотношение водорода и ТХБ составляет 7,5:1, 10:1, 4.5:1 и 12,5:1. Выход ДХБ практически не зависит от соотношения и составляет 86,5%.
Пример 3. Процесс ведут как в примере 1, но температура реактора 190-192°С, верха колонны 170 - 177ПС. Соотношение реагентов меняют от 8,3:1 до 10:1 и затем до 5:1. Выход изомеров ДХБ 88,8%.
Предлагаемый способ позволяет резко на 60,5-62,8% поднять выход ДХБ.
При этом процесс проводят при более низкой температуре.
с л о р м у л а изобретения
Способ получения смеси изомеров дихлорбензола путем гидродехлорирования 1,2,4-трихлорбензола газообразЮ ным водородом в присутствии паллади- евого катализатора на носителе при температуре 190-205°С и атмосферном давлении, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода
15 целевого продукта, процесс ведут в жидкой фазе с непрерывной подачей водорода и 1,2,4- трихлорбензола в реактор проточного типа и одновременным непрерывным удалением продуктов
20 реакции, при молярном соотношении водорода и 1,2,4-трихлорбензола (4,5-12,5):1 и парогазовую смесь продуктов реакции разделяют путем ректификации с отбором целевого продук25 та в виде дистиллята при 170-180 С и возвратом кубового остатка в реактор гидродехлорирования.
