СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОНИТРОБЕНЗАЛЬДЕГИДА Советский патент 1964 года по МПК C07C205/44 C07C201/12 C07B41/06 

Ортонитробензальдегид применяют как реактив для определения малых количеств метилкетонов и некоторых других соединений, содержащих грунпировку .

Известен способ получения ортонитробензальдегида путем омыления ортонитробензальдиацетата серной или соляной кислотой в водноспиртовой среде.

С целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта предложен способ получения ортопитробензальдегида путем омыления ортопитробензальдиацетата в присутствии этиленгликоля и кальцинированной соды.

Пример. В металлический реактор емкостью 25 л загружают 5 кг ортонитробензальдиацетата (т. пл. 85-88° С), 10 кг воды, 5,5 кг этиленгликоля и 1,9 кг кальцинированной соды. Реакционную массу нагревают до кинения, кипятят 10 мин и отгоняют ортонитробензальдегид с водяным паром до исчезновения масляных капель в дистилляте.

Дистиллят охлаждают до 5°С, продукт отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и сушат. Высушенный ортонитробензальдегид растворяют в 3 л ацетона размешивают в течение получаса с 50 г активированного угля, фильтруют и ацетон отгоняют в вакууме нри комнатной температуре.

Выход продукта 2,23 кг (749% от теоретического), т. пл. 42,5-43 5°С.

10

Предмет изобретения

Способ получения ортонитробензальдегида путем омыления орто1п-1тробснзальдиацетата в среде растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологического процесса и повышения выхода целевого продукта, процесс омыления проводят в присутствии этиленгликоля и кальцинированной соды.