Щ ПАТЕНТНО. ' '*' ТЕХКЛ'гггг-дл^^^^^^:^штА^I^^^^^'^'ОТЕКА Советский патент 1969 года по МПК C07C21/16 C07C17/18 

Соединение, получаемое по предлагаемому способу, можно применять в органическом синтезе для получения, например, гербицидов, эпоксидов.

Известен способ получения 2-метил-1,3-дихлорбутена-2 взаимодействием метилэтилкетона, диаметилформамида и хлорокиси фосфора. Однако этот способ сложно осуществить, и выход целевого продукта недостаточно высок (17-19%).

Для упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта 1-окси-2-метилбутанон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре от О до 45°С с выделением целевого продукта перегонкой.

Пример. В трехгорлую колбу, снабженную меха1нической мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, помещают 83,4 г (0,4 моль) пятихлористого фосфора. Колбу погружают в охлаждающую смесь (лед - -соль), температуру которой поддерживают О-10°С. В колбу медленно прикапывают 20,4 г (0,2 моль) 1-окси2-метилбутанона. После прибавления Vs части кетоспирта мешалку пускают в ход и продолжают прикапывание кетоспирта с такой скоростью, чтобы температура смеси .не поднялась выше 25°С. Затем смесь при перемешивании нагревают на водяной бане при 40-45°С до полного растворения пятихлористого фосфора ( мин).

Колбу соединяют с елочным дефлегматором длиной 40-45 см и отгоняют хлорокись фосфора под вакуумом водоструйного насоса при 50-55°С/90-100 мм рт. ст. Перегоняется 57,7 г (94% от теории) хлорокиси фосфора. Остаток растворяют в 20 мл бензола и при охлаждении встряхивают 20%-ным раствором едкого кали до получения постоянной щелочной среды. Затем отделяют бензольный слой, а водный несколько раз экстрагируют эфиром. Эфирные экстракты присоединяют к бензольному слою, промывают малым количеством воды, высушивают хлористым кальцием. Растворитель отгоняют дефлегматором, а остаток перегоняют в вакууме при 65-68°С/28 мм рт. ст.

Получают 17,3-18,7 г (60-65% от теории) 2-метил-1,3-дихлорбутена-2; Пв 1,4745; d4 1,5000; MRo найдено 34,00; вычислено 34,55.

Найдено, %: С 43,02; Н 5,98; CI 50,89.

CsHsCU.

Вычислено, %: С 43,16; Н 5,76; С1 51,08.

Предмет изобретения Способ получения 2-метил-1,3-дихлорбутепа-2, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта, 1-окси-2-метилбутанон подвергают взаимодействию с пятихлористым фосфором при температуре от О до 45°С с выделением целевого продукта перегонкой.