2-Л етил-2,ЗН-пиридазиио-(4,5,6-т, /)- флуореп-3-опы и его замещенные могут найти применение в качестве новых нромежуточных продуктов в еинтезе ряда циаииновых красителей.
Согласно предложенному способу, флуоренонкарбоновую-1 кислоту или 7-хлор-7-метилфлуореноикарбоновые кислоты подвергают взаимодействию с солянокислым метилгидразином в присутствии уксуспой кислоты.
Пример 1. 0,66 г флуоренонкарбоновойкислоты, 0,72 г солянокислого метилгидразипа и 60 мл уксусной кислоты размешивают при темнературе 70-75°С в течение 4 час, затем охлаждают, нейтрализуют водным растворол едкого натра, фильтруют, промывают . Получают 0,25 г 2-метил-2,3 П-пиридазипо(4,5,6-т, /)-флуорен-3-она с т. нл. 154-155С.
Пайдено. N 12.35, 12,38; С 76,89, 76,40, Н 4,58, 4,51.
СиП1.-,М,О.
Вычислено, %: N 11,92; С 76,92; Н 4,27.
При м е р 2. 0,5 г 4-хлордифеиилдикарбоновой-2,3-кислоты нагревают в 2,5 мл концентрироваипой серной кислоты при 140-150°С в 1ечеиие 10 мин, затем смесь охлаждают, выливают па воду, фильтруют, промывают водой и сушат. Получают 0.41 г ранее не описаипой 7-хлорфлуоренонкарбоновой-1 кислоты (оранжевые кристаллы) с т. пл. 253,8-254, (из этанола).
Найдено, %: С 64,57, 64,71; Н 2,70, 2.59; С1 13,84, 13.93. СиПтСЮз.
Вычислено, %; С 65,02; Н 2,72; С1 13,67. 32 г 7-хлорфлуореионкарбо 10вой-1 кислоты, 4,5 г солянокислого метилгидразина и 40 г ацетата натрия кипятят в 700 мл уксусно: кислоты в течение 4 час; затем смесь охлаждают; отгоняют избыток уксусной кислоты, остаток разбавляют водой, фильтруют, промывают водой, обрабатывают горячим воднылт раствором аммиака, филыруют, промывают водой. Получают 2,55 г 2-метил-9-хлор-2,ЗНпиридазино-(4,5,6-/д,/)-флуорен-3-оиа с т. n,i. 228-230°С.
Найдено, %: С 67,09, 67,38; П 3.58; 3,55; С1 13.61, 13,51; N 10,07, 9,54. CL HgClNaO.
Вычислено, о/о: С 67,05; П 3,35; С1 13,20; N 10,42.
Пример 3. 3,2 г 7- Ieтилфлyopeпoнкapбo новой-1 кислоты, 4,11 г солянокислого метилгидразина и 20 г ацетата иатрия кипятят в 350 мл уксусной кислоты в течение 4 час; затем охлаждают, отгоняют избыток уксусной кислоты, остаток разбавляют водой, фильтруют, промывают водой, обрабатывают горя3чим водным раствором аммиака, снова фильтруют и промывают водой. Получают 2,56 2,5-диметил-2,ЗН-пиридазино- (4,5,6-т,/}-флуорен-3-она, т. пл. 155,7-157°С. Найдено, %: С 77,69, 77,93; Н 4,91, 4,94;5 N 11,47, 11,29. CioHioNsO. Вычислено, %: С 77,45; Н 4,84; N 11,28. 4 Предмет изобретения Способ получения 2-метил-2,ЗН-пиридазино(4,5,6-т, /)-флуорен-3-она и его замещенных. отличающийся тем, что флуоренонкарбоновую-1 кислоту и ее замещенные подвергают взаимодействию с солянокислым метилгидраэнном в нрисутствии уксусной кислоты.
