Изобретение относится к способу получения новой антипиренной добавки неустановленной структуры, которая может найти широкое применение в народном хозяйстве для защиты целлюлозных материалов от воспламенения и самостоятельного горения.
Цель изобретения - улучшение качества целевого продукта.
Пример 1. 142,6 г (0,49моль) 1,2-ди(ацетоксиметил)-о -карборана в 558,0 г четыреххлористого углерода хлорируют в течение 8 ч при УФ- облучении (лампа ОКН-10, расстояние 15 см), пропуская 348,0 г (4,9 моль) хлора. После отгонки растворителя выделяют 305,3 г прозрачного вязкого продукта (т. кип. 127 - 130°С/1 мм рт. ст.) от светло-коричневого до темно-коричневого цвета.
ИК-спектр, } , 2640 (В-Н вал.); 1080 (С-О-С вал.); 935 (В-С1 вал.); 1760 ( вал.).
В ПМР-спектре получены пики: 2,24 м.д. (-СОСН,); 5,00 м.д. (), с соотношением интенсив- ностеи 3:2.
Пример 2. 129,4 г (0,6моль) 1-ацетоксиметил-о-карборана в 558,0 г четыреххлористого углерода хлорируют при УФ-облучении (лампа ОКН-10, расстояние 30 см) в течение 9 ч, пропуская 454,0 г (6,4 моль) хлора. После отгонки растворителя получают 244,8 г вязкого прозрачного продукта от желтого до темно-коричневого цвета, т. кип. 120 - 123°С/1 мм рт. ст.
ИК-спектр,} , см 2630 (В-Н вал.); 1070 (С-О-С вал.); 900 (В-С1 вал.); 1770 ( вал.); 3060 (СН вал. кар- бор, ядра).
В ПМР-спектре получены пики: 2,15 м.д. (-СОСН3); 4,72 м.д. (-СН2-0), с соотношением интенсивнос- тей 3:2; 3,28 м.д. (СН карб. ядра).
ё (Л
ON СЯ VJ СП О VJ
. 31
Пример 3. 186 F (0,64 моль) 1,7-ди(ацетоксиметил)-м-карборана в 558,0 г четыреххлористого углерода хлорируют в течение 11,5 ч, пропуская 460 г (6,5 моль) хлора при УФ-об лучении (лампа ОКН-10, расстояние 20 см). После отгонки растворителя получают 345,6 г вязкого прозрачного продукта желтого цвета, т.кип. 110- 112°С/1 мм рт.ог.
ИК-спектр, 3, 2600 (В-Н вал 1060 (С-О-С вал.); 875 (В-С1 вал.); 1740 ( вал.).
В ПМР-спектре получают пики: 1,97 м.д. (-СОСН3); 4,63 м.д. (-СН2-0-), с соотношением интенсив- ностей 3:2.
Предлагаемые соединения испытывают как антипиренные добавки к целлюлозе по сравнению с известной добавкой - производным фосфазена и с 1,2- -ди(ацетоксиметил)-о-карбораном, 1-ацетоксиметил-о-карбораном.
Показателем эффективности антипире иной добавки является величина кислородного индекса (КИ). КИ представляет собой минимальную объемную концентрацию кислорода в потоке азот но-кислородной смеси (), необходимую для воспламенения образца и поддержания устойчивого свечепо- добного горения в течение 3 мин или распространения на длину 50 мм в зависимости от того, какое условие выполняется раньше.
Для определения КИ 5 г хлорированного карборанового соединения или известной добавки растворяют в 23 мл ацетона. Предварительно взвешенный образец целлюлозы выдерживают в
этом растворе в течение 15 мин, а затем сушат в сушильном шкафу при 80° С до постоянной массы (около 1 ч). По привесу определяют количество вве- денной добавки (10% от исходной массы). Для испытаний готовят таким образом не менее трех образцов.
Подготовленный образец помещают в испытательную колонку, состоящую из прозрачной кварцевой трубы, снабженной держателем образца и системой подвода кислорода и азота. Расход газов контролируется ротаметрами. Определенная концентрация кислорода обеспечивается соотношением между расходами каждого газа, суммарный расход которых должен создавать скорость потока смеси 4 см/с.
;
15
Систему продувают газовой смесью 30 с, затем верхний конец образца поджигают пламенем горелки. Включа- . ют секундомер и замеряют время горения образца до того, как он погаснет. Во время горения образца концентрацию кислорода не изменяют.
Начальную концентрацию кислорода 10 изменяют до тех пор, пока не находят минимальной концентрации, которая поддерживает горение образца в течение 3 мин или за это время сгорает 50 мм образца.
КИ в процентах вычисляют по формуле
КИ - -Ј-.
где У v объемный расход кислорода, л/мин;
объемный расход азота, л/мин. Результаты определения КИ сведены
в таблицу.
20
25
уаСоединение
КИ, %
1,2-Ди(ацетоксиметил)- -о-карборан
1-Ацетоксиметил-о-кар- боран
;P3N3 OC3H7Wo
6С,К7
14,9
19,0 25,3
Добавка по примеру 1 2 3
28,0 35,0 46,0
Таким образом, предлагаемый способ обладает простотой, доступностью, обеспечивает получение высокоэффективных и удобных в эксплуатации анти- пиренных добавок к целлюлозе, что позволит ему найти широкое применение в народном хозяйстве.
Формула изобретения
Способ получения антипиренной добавки к целлюлозе, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, 1- или 1,2-ди(ацетоксиметил)-о-карборан
516575076
или 1,7-ди(ацетоксиметил)-м-карборан УФ-облучении в среде четыреххлорис- хлорируют при молярном соотношении того углерода с последующей отгон- 1:(10,0 - 10,6) соответственно при кой растворителя.
Изобретение относится к химии элементоорганических соединений, в частности к получению антипиренной добавки к целлюлозе. С целью улучшения качества целевого продукта 1- или 1,2-ди(ацетоксиметил)-о-карбо- ран или 1,7-ди(ацетоксиметил)-м-кар- боран хлорируют при молярном соотношении 1:(10 - 10,6) соответственно при УФ-облучении в среде с последующей отгонкой растворителя. 1 табл.
| Патент США № 3836599, кл | |||
| Прибор для периодического прерывания электрической цепи в случае ее перегрузки | 1921 |
|
SU260A1 |
| Сплав для отливки колец для сальниковых набивок | 1922 |
|
SU1975A1 |
| Станок для обработки фарфоровых блюдцев, тарелок и т.п. изделий посредством пульверизации | 1930 |
|
SU21793A1 |
