Способ получения полиэтилсилоксановых жидкостей Советский патент 1991 года по МПК C08G77/06 

Изобретение относится к способам получения олигоорганосилоксанов с линейными цепями молекул, а именно полиэтилсилоксановых жидкостей, широко используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистем, демпфирующих жидкостей, основы низкотемпературных масел и т.д.

Целью изобретения является улучшение смазывающих характеристик полиэтилсилоксановых жидкостей.

Пример1.В аппарат колонного типа емкостью 1,0 л, разделенный по высоте рубашками на четыре равные реакционные зо- ны (нумерация зон снизу вверх), снабженный сепаратором и мешалкой, а

также приборами контроля температуры, расхода смеси и скорости вращения мешалки, загружают 500 г магния с размером гранул 1,0-2,5 мм и осуществляют подачу вниз реакционной зоны 1000 мл/ч смеси состава: 210 мл (3,00 моль) хлористого этила, 295 мл (1,32 моль) тетраэтоксисилана, 39 мл (3,9%; 0,24 моль) метилфенилдихлорсилана и 456 мл толуола. Сверху реактора (в сепаратор) осуществляют подачу 76 г/ч магния. Температуру синтеза 50-100°С поддерживают охлаждением первой и подогревом четвертой зоны и сепаратора. Скорость вращения мешалки поддерживают в пределах 120-140 об/мин. Продукт синтеза, представляющий собой 30%-ную суспензию селей магния с

О

ел

s|

ел

этилэтоксисиланами и метилэтилфенилэ- токсис иланом в растворе толуола, анализируют и принимают на установку гидролиза.

Состав смеси, мас.%:

Этилтриэтоксисилан12

Диэтилдиэтоксисилан72

Метилэтилфенил

этоксисилан16

Метилфенилдихлорсилан в продукте синтеза отсутствует, что говорит о его полной конверсии в метилэтилфенилэтоксиси- лан.

Процесс гидролиза смеси этилзаме- щенных силанов осуществляют в аппарате емкостного типа объемом 350 мл соляной кислотой (12%), подаваемой со скоростью 1000 мл/ч, при охлаждении и температуре 60°С, с получением толуольного раствора модифицированных метилэтилфенилсилок- сиэвеньями олигоэтилсилоксанов (1876 г) и кислого 20%-ного раствора хлористого магния (5636 г), которые непрерывно разделяют в аппарате типа флорентийского сосуда объемом 100 мл. После промывки толуольного раствора водой и отгонки растворителя получают 725 г модифицированных олигоэтилсилоксанов, которые после каталитической перегруппировки асканитом (6% от массы силоксанов) в количестве 594 г подвергают разгонке на фракции и получают 309 г (выход 52%) олигоэтилсилоксано- вой жидкости (ПЭС - жидкости) с концевыми метилэтилфенилсилоксизвеньями, которая кипит при температуре более 250°С/1 мм рт.ст. с вязкостью 112 сСт при 20°С и 6830 сСт при -60°С, совмещаемую с минеральными маслами, растворимую в толуоле и спирте, температурой стеклования 122°С, диаметром пятна износа 0,60 мм }°С, 50 Н, 2 ч), плотностью 1,001 г/см3, Э0 1,4543.

Примеры 2-9. Проводят аналогично примеру 1, получая полиэтилсилоксановые жидкости. Условия синтеза, компоненты и их количества, а также характеристики по- лиэтилсилоксановых жидкостей приведены в табл.1 и 2.

15

Формула изобретения

Способ получения полиэтилсилоксано- вых жидкостей взаимодействием магния со смесью хлористого этила, тетраэтоксисила- на и диорганодихлорсилана в среде толуола при 50-100°С с последующими гидролиз ом полученной смеси этилзамещенных сила- нов, отгонкой толуола, каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза и разгонкой на фракции, отличающийся тем, что, с целью улучшения смазывающих характеристик полиэтилсилоксановых жидкостей, в качестве диорганодихлорсилана используют соединение формулыCHa SiCfe , где R-CeHs, у -РзСзН, CljCeHa, R или смесь указанных соединений.

Изобретение относится к способам получения олигоорганосилоксанов с линейными цепями молекул, а именно полиэтилсилоксановых жидкостей, широко используемых в качестве теплоносителей, рабочих жидкостей для гидросистем, демпфирующих жидкостей, основы низкотемпературных масел. Изобретение позволяет улучшить смазывающие характеристики полиэтилсилоксановых жидкостей - диаметр пятна износа снижается до 0,49 - 0,69 мм

0,240 0,350 0,500

0,240

+0,335 моль диэтилдихлорсилана

Таблица 1

C,HrSi(OCtH,),

0,240

орсилана

10

8

7

17

7

14

13

13

Продолжение табл.1

Продолжение таблицы 1