СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О-ДИАЛКИЛ-О-АРИЛТИОФОСФАТОВ Советский патент 1965 года по МПК C07F9/18 

Известен способ получения 0,0-диалкил-Оарилтиофосфатов взаимодействием диалкилхлортиофосфатов с замеш,енными фенолов и водными растворами оснований.

Предметом настоящего изобретения является проведение реакции в присутствии аммиачных солей нафтеновых кислот, что позволяет снизить скорость побочных процессов гидролиза и увеличить выход целевого продукта.

Способ осуществляют следующим образом. В колбу с обратным холодильником, механической мешалкой и термометром загружают 0,2 моль соответствующего фенола, 110 мл 8%-ного водного раствора едкого натра и нагревают При перемешивании до 80°С. Затем добавляют 1.5 г аммиачных солей нафтеновых кислот (40% от загружаемого количества диалкилхлортиофосфата) и .при температуре постепенно загружают в течение часа диалкилхлортиофосфат. Массу выдерживают При этой температуре еще 0,5-1,5 час.

В течение всего процесса рН -среды должен быть 7,5-8. После отстаивания отделяют нижний продуктовый слой, который промывают еще раз теплой водой и сзшат.

Были получены следующие соединения:

0,0-диметил-0-4-нитрофенилтиофосфат (метафос), выход 95-96% (от теоретического), содержание свободного л-нитрофенола 0,5- 10/0.

0-метил -О -этил-0-4- нитрофенилтиофосфат (метилэтилтиофос), выход 96-98% (от теоретического), содержание свободного /г-нитрофенола 1 -1,5%.

О,О-диметил-О-4-нитро-3-метилфенилтиофосфат (метилнитрофос), выход 94% (от теоретического), содержание свободного п-нитрокрезола 1,5%.

О метил-О-зтил-0-2,4,5-трихлорфенилтиофосфат (трихлорметафос-3), выход 94% (от теоретического), содержание свободного 2,4,5трихлорфенола - следы.

Предмет изобретения

Способ получения 0,0-диалкил-О-арилтиофосфатов взаимодействием диалкилхлортиофосфатов с замещенными фенолов, отличающийся тем, что, с целью снижения скорости побочных процессов гидролиза и улучщения качества целевого продукта, процесс ведут в присутствии аммиачных солей нафтеновых кислот.