СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИИЗОПРОПИЛ-0-Л1ЕТИЛ-\'-ДИМЕТИЛАЛаиДАдитиопирофосфорной кислоты Советский патент 1965 года по МПК C07F9/24 A01N57/28 

Известно применение различных фосфороргаиических соединений в качестве иисектицидов.

Предметом настоящего изобретения является способ получения 0,0-диизонроиил-О-метил-N-димeтиламида дитиоиирофосфорнон кислоты взаимодействием О,О-диизопропилтиофосфорной кислоты с О-метил-Ы-диметкламидохлортиофосфатом в присутствии триэтиламипа, а также применение полученного соединения в качестве иисектицида.

Пример. К смеси диизонронилфосфористой кислоты (i-СзП70)оРОН 16,6 , (0,1 моль) и триэтиламииа 10,1 г (0,1 моль) прибавляют порошкообразную серу 3,2 г (0,1 г атом) при 20-60°С. Перемешивание ведут при 60°С до иолиого растворения сери ( час). К полученной таким образом диизоиропилтиофосфорпой кислоте прибавляют в один прием при комнатной температуре хлораигидрид О-метил-Х-диметил амида тиофосфорной кислоты (т. кип. 92-94 С ирн 17 мм) 17,35 г (0,1 моль) и реакционнуюсмесь выдерживают при перемешивании и температуре 40-45°С в течепие 20 час. Затем к смеси для растворения продукта прибавляют 80 мл эфира, хлористоводородный триэтиламин отфильтровывают (см. примечание), а эфирный раствор промывают два раза водой и сушат сульфатом магния. Посыле удаления эфира получают 27,1 г (81%) продукта.

20

При нерегоике вен1,ество разлагается, п

1,4824; df 1,1430. Найдено MR 83,47; вычислено MR 83,86.

Для Con.OjPaSo найдено, о/о; Р 18,11; 17,96; выч слеио, %; Р 18,51.

Вендество нредставляет собой желтую жидкость с запахом тиосоеднненнй, хороню растпорнмую в ацетоне, эфире, четыреххлорнстом уг.чероде, спирте, плохо - в лигроине и, по1-;пд1:мому, очень мало - в воде. П Р и м е ч а н и е.

Хлористоводородный триэтиламин можно ие ;)тф ЛьтровыБать, а осадить путем добавления к смеси небольшого количества воды и затем слнть раствор с осадка. Для восстановления триэт|1лалгнна из его соли к осадку необхол.нМО доба1 1ггь рПссчитаниое количество едкого патра.

. Токсичность препарата

LD,-,ii для белых мышей составляет 187 .i.vV (подкожное В15еденне) и LD 228 мг/кг (per os).

2. Инсектицидные свойства

Пренарат обладает xopomeii контактной ак1ИВНОСТЫО но отношению к взрослой комнатной мухе LD 0,22у (LD эталона -- хлорофоса - Д.1Я этого же 0,2у). слабой активностью для амбарного долгоносика н хорошим системным действием по отношению к бобовой тле.

Опыты с поливом или опрыскиванием растений кормовых бобов, заселенных тлей, эмульсиями (эмульгатор ОП-7 1:1) этого препарата показали, что 0,15%-ная эмульсия снижает численность бобовой тли почти до нуля к 10 суткам с момента полива или опрыскивания (СКдо). При этом не наблюдается ожигающего действия препарата на бобовые растепия, опрыснутые его эмульсией в концентрации, превышающей эффективную в два раза (0,3о/о).

Предмет изобретения

1. Способ получения 0,0-диизонропил-О-метил-1Ч-диметиламида дитиопирофосфорной кислоты, отличающийся тем, что 0,0-диизопропилтиофосфорпую кислоту подвергают взаимодействию с O-мeтил-N-димeтилaмидoхлортиофосфатом в присутртвии триэтиламина.

2. Применение нолучеииого

соединения по п. 1 в качестве инсектицида.