Предлагае.А;ьг11 сиособ получения бис-арилсульфонилиыинодвуокисей серы, как и сами соединения, ранее известен не был. Предлагаемым способом получают соединения обндей формулы ArSO,N S NSO2Ar, где Аг СвНз, Л -NOaCsHi, /1-СПзСоП4, п-С1СйП4, п- -BrCfil-Ii. В соответствии с этим способом Х,Х-дихлорамиды аренсульфокислот нагревают с эквимолекулярным количеством серы, двухлористой серы, однохлористой серы или хлористого Ы-арилсульфонилимипотионила. Такие вещества можно использовать для синтеза различных типов серооргаиических продуктов.
П р и мер 1. Взаимодействие серы с дихлорамидами аренсульфокислот. 0,1 г моль дихлорамида аренсульфокислоты и 0,053 г моль серы нагревают в слабом вакууме до начала выделения хлора (80-100°С). Процесс проходит дальше без нагревания и заканчивается в течение 3-5 мин. Для полного удаления хлора peaKHHOHiiyio смесь нагревают в вакууме 10-15 л-ынпри 100-110 С. Продукты реакции - густые желтые жидкости, кристаллизующиеся при охлаждении или внесении затравки.
нминодвуокиси серы ArSo, n S NSO2Ar со следующими даннымн соответственно:
1)Аг-С,ЛТ-,; 2) п-СПоСвЬЦ; 3) ,; 4) /1-BrCfil-Lt; 5) .«-КОоСеП.,. Выход, %: 1) 82; 2) 69; 3) 88; 4) 67; 5) 79. Растворитель для кристаллизации: 1) бензол; 2) бензол+петролейный эфир; 3) бензол; 4) бензол; 5) беизол. Те.гнература плавлення, °С: 1) 109-ПО; 2) 119-120; 3) 142-144; 4) 160-162;
о) 147-148.
Пример 2. Взаимодействие дихлорамидо: г:ренсульф0кислот с двухлористой серон. 0,04 г моль двухлористой серы и 0,08 г мол/--: днхлорамида ареисульфокислоты иагреваюг
ti колбе, снабженной обратным холодильником. При 60-70 С начниается бурная реакция, заканчивающаяся затем без дальнейще10 нагревания в течение нескольких минут. После этого температуру смеси подннмаюг
до 100-110°С н ноддерживают до прекращения выделения хлора (50-60 мин). Для удаления хлора реакционную смесь выдерж;)вают некоторое время в вакууме. Продукты г ыделяют как указано выще. Выходы бисарилс льфони,1ими11одвуокисе1 1 серы следующие (Аг, выход в %):СгЛ -, 82; /г-СПзСеП, 84: .«-NOjCiJ-.; 80; /г-ГхОоСвП. 82.
0,08 г-моль дихлорамида бензосульфокислоты .нагревают в колбе, снабженной обратным холодильником до начала реакции (90°С). После окончання бурной реакции смесь нагревают в слабом вакууме до прекращения выделения хлора (до 100°С в течение 20 мин). Сырой продукт обрабатывают как указано выше. Выход бис-фенилсульфонилиминодвуокиси серы 84%.
Пример 4. Взаимодействие хлористого феннлсульфонилиминотионила с дихлорамидом бензолсульфокислоты. Смесь 0,03 г моль дихлорамида бензосульфокислоты нагревают в слабом вакууме при 100-110°С до прекращения выделения хлора в течение 60 мин. Продукт реакции - густая желтая жидкость-при охлаждении и внесении затравки кристаллизуется. Сырой продукт обрабатывают так же, как и в предыдущих опытах. Выхо.а бис-феиилсульфонилнминодвуокиси серы 71%.
Предмет изобретения
Способ получения бис-арилсульфонилиманодвуокисей серы общей формулы ArSOgN- S NSO2Ar, где Аг-СвНз, п-СНзСеНь п-ClCeHi, п-ВгСбП4, и-МОзСоП, отличающийся тем, что N,N-диxлopaмиды аренсульфокислот нагревают с эквимолекулярными количествами серы, двухлористой серы, однохлористой серы или хлористого N-арилсульфонилиминотионила.
