СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ oj-АМиноэнАнтовой гсислоты Советский патент 1964 года по МПК C07C227/40 C07C229/08 C07C227/42 C07C229/04 

Известны различные методы извлечения аминокислот из их смеси с хлористым аммонием. В частности, разработан ИНЭОС АН СССР совместно с ГИАП и Московским электролизным заводом. Так, метод разделения аминоэнантовой кислоты и хлористого аммония при проведении аммонолиза ш-хлорэнантовой кислоты жидким аммиаком основан на различной их растворимости в жидком аммиаке. При низкой температуре (минус 34-40°С) большая часть аминокислоты выиадает в осадок, ее отфильтровывают, а хлористый аммоний, другие иобочно образующиеся продукты, а также часть аминокислоты уходят в фильтрат, из которого получать чистый хлористый аммоний и извлекать аминокислоту очень трудно. Это снижает выход целевых продуктов.

Цель изобретения - увеличить выход целевых продуктов.

Предложенный способ нзвлечення со-аминокарбоновых кислот и хлористого аммония из их смесей, нолучаемых в нроизводстпе высших аминокислот жидкоаммиачпы 1 методом и загрязненных смолистыми примесями, основан на возможности предварительного обессмоливаш-ш этих смесей при помощи комб нирования дешевых растворителей, например смеси метанола или пропанола с чстырех-хлористым углеродом или дихлорэтаном, после чего оставшаяся обессмоленная смесь NHiCl

и аминокислот может оыть тем же экстракцисппым методом разделена на NH4C1 и ш-аминокислоту с применением тех же растворителей.

Пример. 100 г сильно загрязненного смолистыми примесями полусухого маточника, полученного при жидкоаммиачном методе аммонолиза м-хлорэнантовой кислоты и содержащего 60Vo NH4CI, 180/0 со-аминоэнантовой кислоты (АЭК) и около 22я/о органических иримесей, противоточно-трехступенчато обработаны при комнатной те.мнературе н перемешивании в каждой ступени по 150.1гл комбинированного растворителя, составленного из метанола и дихлорэтана в соотношении 0,5 : 1 по и содержаще1-о около le/g ХНч.

После каждой ступепн форэкстракцнн рафнпаты I, И и П1 отделены от форэкстрактов I, II, П1 фильтрацией. Равновесное состояние в системе противотока наступило в 3-4 цикле, начиная с которого собраны форэкстракты I н обессмоленные рафинаты П1.

Отогнанный из форэкстрактов I растворитель возвращен в цикл, а смолистый остаток с содержанием до 9-Vo NHjCl и около 20з/о АЭК является отходолт. В нем содержалось (, органических примесей.

Обессмоленные рафинаты П1, содержавшие около NMiCl IT-Vr, АЭК, поступали на основную экстракцию АЭК метанолом, не содержащим Ч-1з, по тому же противоточнотрехступенчатому способу в соотношении 1 :9 г/Л4уг, в результате чего в основные экстракты I этого потока перешла практически вся АЭК и часть NHiCl, а в остатках остался 980/о-ный NHiCl, являющийся готовым техническим продуктом с выходом 88о/о. После отгонки растворителя из основных экстрактов I осталась смесь очищенных от смолистых примесей АЭК и NH4C1 в соотношении около 2,5 : 1 (66 и 28о/о) с выходом по АЭК 61«/о, которая может быть разделена и окончательно очищена от остатков примесей одним из известных методов или же присоединена к технической АЭК.

Предмет изобретения

1.Способ извлечения ш-аминоэнантовой кислоты и хлористого аммония из маточника,

получаемого в производстве аминокислот жидкоаммиачным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени извлечения целевого продукта, маточник подвергают двухкратной форэкстракции селективными

растворителями.

2.Снособ по п. 1, отличающийся тем, что в качестве селективных растворителей применяют смеси метанола или пропанола с четыреххлористым углеродом или дихлорэтаном.