СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУЧЕНИЯ ТИОНКАРБАЗАТОВ И В-МЕРКАПТОПРОПИОНИТРИЛА Советский патент 1964 года по МПК C07C323/02 C07C337/02 C07C319/02 

Тионкарбазаты применяют в качестве фупгицидов для борьбы с ржавчиной сельскохозяйственных культур.

Известен способ получения тионкарбазатов Езаи.модействием производных ксаптогенуксуспой пли ксантогенмуравьиной кислоты с гидразииа.ми.

Предлагаемый способ заключается в том, что в качестве производного ксаитогепкарбоиовой кислоты применяют нитрил ксантогенкарбоновой кислоты, что дает возможность одновременно с тионкарбазатами получить |3-меркантопропионитрил. Процесс ведут при нагревании 120°С в вакууме 10-20 мм рт. ст. в токе азота.

Выход продуктов практически количественный.

П р и м ер. Получение э т и л-3- ф ен и л т и о к а р б а 3 а т а.

Смесь 0,1 г-моль 3-(этилксаптоген)-проппонитрила н 0,1 г-моль феннлгндразнна, помещенную в колбу для перегонки, нагревали в вакууме 10-20 мм в токе азота, иостепенно повышая темнературу до 120°С. Отогнапnbiii прн этом продукт представлял собой

практически чистый р-меркаптопропнонитрил. Выход 95о/о; т. кип. 80-8Р (20 мм); dj-o 1,0661; nfo 1,5008; MR 24,2, вычислено 23,5.

Найдено, о/о: N 16,31; S 36,29; С..

Вычислепо, о/о: N 16,08; S 36,78.

Остаток Б колбе после охлаждения закристаллизовался и представлял собой практически чистый этил-3-фенилтионкарбазат.

Выход количественный; темп. пл. 66-67°С, после перекристаллизации из бензола 70- 71°С.

Аналогичной методикой получают друг1 е Тионкарбазаты, свойства которых и данные анализа приведены в таблице.

Предмет изобретения

1.Способ одновременного получения тионкарбазатов и |3-меркаптопропиоинтрила, отличающийся тем, что смесь ксаитогенпропнонитрила с гидразииом нагревают в вакууме с одновременной отгонкой (З-меркаптопропионитрила.

2.Способ по п. 1, отличаюи{ийся тем, что исходные компоненты берут в эквимолекулярном соотношепии.