Способ получения олигоорганосилоксанов Советский патент 1991 года по МПК C08G77/12 

Описание патента на изобретение SU1666469A1

Изобретение относится к способам получения олигоорганосилоксанов, а именно олигоорганогидридсилоксанов общей формулы (RSiOi,5)a(HSlOi,5)b(HR SiO)x(Me2SiO)y (Мез5Юо.5). где R Ph. Vi; R Me, Et; a + b- 2; a 0-1; x 0-10; у 2-10; z 1-2; n 2, которые проявляют высокую гидрофобизи- рующую способность и могут быть использованы в текстильной промышленности и в строительстве.

Целью изобретения является получение стабильных при хранении олигоорганосилоксанов.

Гидролиз органохлорсиланов проводят ступенчато (I ступень - гидролиз ведут 3636,5%-ной соляной кислотой, II ступень - гидролиз ведут 20%-ной соляной кислотой). При этом происходит выделение чистого газообразного хлористого водорода и понижение температуры реакционной смеси до 14°С. Образующийся газообразный хлористый водород можно использовать для пол- у-чения концентрированной соляной кислоты с последующей рециркуляцией. После нейтрализации продуктов гидролиза проводят их каталитическую перегруппировку в присутствии сульфированного сополимера дивинилбензола и стирола (КУ-23). Стабильность, постоянство состава и регулирование молекулярной массы олигоО

о о

-N О О

органогидридсилоксанов достигается заданным соотношением реагентов и использованием при гидролизе КУ-23 с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза.

Изменение в соотношении реагентов в сторону увеличения содержания в реакционной смеси диметилдихлорсилана (MejSiCh) и/или гексаметилдисилоксана (ГМДС) или уменьшения содержания Me2SiCla и ГМДС приводит к снижению стабильности (наблюдается увеличение вязкости при хранении) и гидрофобизирующей способности, причем продукты полностью гелируют через год хранения.

Пример.В 4-горлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 90 мл 36%-ной соляной кислоты, 0,5 г (0,1 мае.%) КУ-23 и при интенсивном перемешивании прикапывают в течение 1 ч реакционную смесь, состоящую из 100 мл (1 моль) гидридтрихлорсилана (ТХС), 262 мл (2 моль) диметилдихлорсилана (ДМДХС) и 75 мл (1 моль) ГМДС (молярное соотношение реагентов ТХС:ДМДХС:ГМДС:Н20 2:4:1:3,5) и 720 мл толуола. Гидролиз идет при -14 С. По окончании прокапывания реакционную смесь перемешивают 1 ч, а затем проводят II ступень гидролиза 20%-ной соляной кислотой при 20°С в течение 1 ч с отдувом HCI. После отделения соляной кислоты и КУ-23 реакционную смесь нейтрализуют ЫааСОзОО мас.%) при перемешивании в течение 2 ч до рН раствора 6-7 и фильтруют. Затем добавляют 0,5-10 мас.% КУ-23 и раствор перемешивают при 80- 90°С в течение 4 ч, После отгонки растворителя получают 180 голигометилгидридси- локсана.

Примеры 2-12. Олигоорганогидрид- силоксаны получают как в примере 1.

П р и м е р 13 (контрольный). В 4-горлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и капельной воронкой, загружают 126 мл воды и при

интенсивном перемешивании прикапывают в течение 1 ч реакционную смесь, состоящую из 100 мл (1 моль) ТХС, 262 мл (2 моль) ДМДХС и 75 мл (0,5 моль) ГМДС (молярное соотношение исходных реагентов

ТХС:ДМДХС:ГМДС:Н20 2:4:1:7). Гидролиз ведут при 30-60 С. По окончании прикапывания реакционную смесь перемешивают 1 ч, После отделения соляной кислоты гидро- лизат нейтрализуют ЫааСОз (10 мас.%), рН

2-3.

Примеры 14- 19 (в примерах 15 и 18 растворитель не используют). Олигооргано- гидридсилоксаны получают как в примере 1. Исходные реагенты, их соотношение и свойства полученных продуктов приведены в таблице(примеры 10-14 и 19 - контрольные).

25

Формула изобретения

Способ получения олигоорганосилокса- нов кислотным гидролизом органохлорси- ланов, отличающийся тем, что, с целью

получения стабильных при хранении олиго- органосилоксанов, в качестве органохлор- силанов используют смесь фенил- или винилтрихлорсилана, гидридтрихлорсилана, гидрид(метил или этил)дихлорсилана,

диметилдихлорсилана и гексаметилдисилоксана, взятых в молярном соотношении соответственно (0-1):(1-2):(0-10):(2-10):(1- 2), и гидролиз проводят в присутствии сульфированного сополимера дивинилбензола

и стирола, взятого в количестве 0,01-0,1 мас.%, с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза.

ДМДХС - диметилдихлорсмлян, ГМДС - гек аметклднснлокспн.

Продолжение таблицы

Похожие патенты SU1666469A1

название год авторы номер документа
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОДИМЕТИЛСИЛОКСАНОВ 2013
  • Жигалин Григорий Яковлевич
  • Ершов Олег Леонидович
  • Кочурков Андрей Александрович
  • Поливанов Александр Николаевич
  • Коваленко Сусанна Ильинична
  • Усова Любовь Владимировна
RU2513022C1
Способ получения олигоорганосилоксанов 1983
  • Молчанов Борис Владимирович
  • Сбродов Александр Иванович
  • Соболевская Людмила Викторовна
  • Чернышев Евгений Андреевич
  • Чупрова Елена Александровна
  • Поливанов Александр Николаевич
  • Хазанов Игорь Иосифович
  • Никулина Любовь Сергеевна
  • Чистов Сергей Федорович
SU1081179A1
КРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКАЯ ГЕЛЕОБРАЗНАЯ КОМПОЗИЦИЯ 1997
  • Илларионов В.Н.
  • Киреева Л.В.
  • Нанушьян С.Р.
  • Полеес А.Б.
  • Чернышев Е.А.
RU2127746C1
Способ получения олигоорганосилоксаной 1973
  • Миронов Владимир Флорович
  • Гар Татьяна Константиновна
  • Буяков Анатолий Алексеевич
  • Родзевич Наталия Евгеньевна
  • Гриневич Клавдия Петровна
  • Соболевский Михаил Викторович
  • Иванова Нина Васильевна
  • Королева Татьяна Васильевна
  • Пономаренко Василий Андреевич
SU530042A1
Способ получения олигоорганосилоксанов 1973
  • Зверев Владимир Владимирович
  • Васюков Сергей Ефимович
  • Гриневич Клавдия Петровна
  • Соболевский Михаил Викторович
  • Родзевич Наталья Евгеньевна
  • Соболевская Людмила Викторовна
  • Королева Татьяна Васильевна
  • Стародубцев Эдуард Сергеевич
  • Тупица Владимир Юрьевич
SU477175A1
Способ очистки органохлорсиланов 1970
  • Андре Базуэн
  • Марсель Лефор
SU458983A3
Способ получения разветвленных полиметилсилоксанов 1989
  • Носенко Валерий Григорьевич
  • Балюкова Татьяна Михайловна
  • Смирнова Людмила Борисовна
  • Кулабухов Александр Анатольевич
  • Сулима Владимир Николаевич
  • Половников Виктор Иванович
SU1641833A1
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГОАЛКИЛСИЛОКСАНОВ 1998
  • Королева Т.В.
  • Зверев В.В.
  • Добровинская Е.К.
  • Лотарев М.Б.
  • Скворцова Л.Б.
  • Демченко А.И.
  • Андрюхина И.С.
  • Кузьмин Д.С.
RU2160747C2
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОЛИГООРГАНОСИЛОКСАНОВ 2014
  • Завин Борис Григорьевич
  • Транкина Екатерина Сергеевна
  • Черкун Наталия Владимировна
  • Музафаров Азиз Мансурович
RU2556639C1
Способ получения олигометилсилоксанов разветвленного строения 1989
  • Соболевская Людмила Викторовна
  • Коваленко Сусанна Ильинична
  • Федотов Евгений Владимирович
  • Крушинская Зинаида Васильевна
  • Ершов Олег Леонидович
  • Кочка Виктор Дмитриевич
  • Кулабухов Александр Анатольевич
SU1689381A1

Реферат патента 1991 года Способ получения олигоорганосилоксанов

Изобретение относится к способам получения олигоорганосилоксанов, а именно олигоорганогидридсилоксанов общей формулы [( RSIO1,5)A (HSIO1,5)B (HR, SIO)X (ME2 SIO)Y - ( ME3 SI0,5)Z]N, где R = ME, E

A + B =2

A = 0 - 1

X = 0 - 10

Y = 2 - 10

Z = 1 - 2

N = 2 - 10, которые проявляют высокую гидрофобизирующую способность и могут быть использованы в текстильной промышленности и в строительстве. Изобретение позволяет получать олигоорганогидридсилоксаны, стабильные при хранении - вязкость получаемых олигоорганогидридсилоксанов не изменяется при хранении в течение года. Кроме того, они обладают высокой гидрофобизирующей способностью - гидрофобность составляет 3 - 5 ч. Способ получения олигоорганогидридсилоксанов заключается в том, что проводят кислотный гидролиз смеси фенил- или винилтрихлорсилана, гидридтрихлорсилана, гидрид (метил или этил) дихлорсилана, диметилдихлорсилана и гексаметилдисилоксана, взятых в молярном соотношении соответственно (0 - 1) : (1 - 2) : (0 - 10) : (2 - 10) : (1 - 2), в присутствии сульфированного сополимера дивинилбензола и стирола, взятого в количестве 0,01 - 0,1 мас.%, с последующей каталитической перегруппировкой продуктов гидролиза. 1 табл.

Формула изобретения SU 1 666 469 A1

Документы, цитированные в отчете о поиске Патент 1991 года SU1666469A1

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ СИГАРЕТ В УСТРОЙСТВЕ РАЗДАТОЧНОГО ТИПА И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ 1995
  • Гилберт Лорд
RU2112407C1
Способ восстановления хромовой кислоты, в частности для получения хромовых квасцов 1921
  • Ланговой С.П.
  • Рейзнек А.Р.
SU7A1
Гребенчатая передача 1916
  • Михайлов Г.М.
SU1983A1

SU 1 666 469 A1

Авторы

Школьник Ольга Васильевна

Зверев Владимир Владимирович

Копылов Виктор Михайлович

Чернышев Евгений Андреевич

Поливанов Александр Николаевич

Смирнов Валерий Валерьевич

Матвеев Лев Григорьевич

Шумилин Михаил Иванович

Труфанов Александр Гаврилович

Даты

1991-07-30Публикация

1989-01-06Подача