СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ я-КСИЛИЛЕНДИХЛОРИДА Советский патент 1964 года по МПК C07C22/04 C07C17/156 

Способ получения я-ксилилендихлорида хлорированием смеси изомерных ксилилхлоридов газообразным хлором в боковой цепи в литературе не известен. В предложенном способе процесс идет при облучении лампой 200-500 вт или в присутствии незначительных количеств перекисей, нанрнмер перекиси бензоила. Температуру реакции поддерживают в пределах 100-110°С.

В процессе хлорирования после достижения необходимого привеса реакционную массу охлаждают. Выпавший осадок представляет собой п-ксилилендихлорид, который отфильтровывают и промывают горячей водой. Выход и-ксилиленхлорида составляет 65- 70% от теоретического количества.

Пример. 140,5 вес. ч. смеси изомерных ксилилхлоридов хлорируют газообразным, хлором при освещении ламной 200-500 вт до привеса 24-25 вес. ч. Температуру реакции 100-110°С регулируют скоростью подачи хлора (реакция экзотермична).

После достижения необходимого привеса массу охлаждают, выпавший в осадок га-ксилилендихлорид отфильтровывают и промывают горячей водой. Из маточного раствора выделяют, после его разгонки, еще небольшое количество ге-ксилендихлорида. Выход сырого я-ксилилендихлорида составляет

60 вес. ч. с т. пл. 86-90°С, после нерекристаллизации из метапола 99°С (лит. т. пл. 99-100°С). Маточный раствор после фильтрации перегоняют в вакууме (5-6 мм рт. ст., отбирая фракцию с т. кип. 65-70°С, представляющую собой о-ксилилхлорид с незначительными примесями пепрохлорировавшего /г-ксилилхлорида. Выход о-ксилилхлорида 72 вес. ч,

Для дополнительной очистки технический о-ксилилхлорид дополнительно хлорируют до привеса 5-10 вес. ч. на 100 вес. ч. о-ксилилхлорида с последующей повторной разгонкой, В результате получают о-ксилилхлорид с

Пц 1,5428 в количестве 68 вес. ч. (о-ксилилхлорид, полученный хлорированием о-ксилол;. имел п2о 1,5423).

Предмет изобретения

Способ получения /г-ксилилендихлорида, отличающийся, тем, что смесь изомерных ксилилхлоридов хлорируют газообразным хлором при облучении лампой в 200-500 вт или в присутствии перекисей, например перекиси бензоила, с последующим охлаждением реакционной массы и промывкой горячей водой выпавшего в осадок п-ксилилендихлорида.