Известен способ получения 1,1,3,3-тетраметил-1,3-дисиликациклобутана взаимодействием 1,4-Дихлор-2,2,4-триметил-2,4-дисиликапептана с магнием при нагревании.
С целью упрощения способа и расширения сырьевой базы для получения полимеров предложено хлорметилсиланы подвергать взаимодействию с магнием в среде эфира при нагревании.
Пример.270 г СН2С1(СНз)25|
С1(1,88 моль) и 144 г Mg{6 моль) активированного йодом в 1,5 уг абсолютного эфира нагревают при перемешивании 40 час. После разложения смеси водой в результате разгонки выделеио 42 г (0,31 моль 1,1,3,3-тетраметил-1,3-дисиликацнклобутана (выход ЗЗо/о). Т. кип. 122°С, п20 1,4398, d 0,8041, MRo вычислено 47,04, MRo найдено 47,18.
Пайдено, о/о. С-50,60; П-11,10; Si- 38,30.
6i Il(jbl2.
Вычислено, о/о: С-49,93; Н-11,17; Si- 38,88.
После разгонки осталось 75 г маслообразного веш,ества, т. кип. 230, в виде кубового остатка. Кубовые остатки состоят из низкомолекулярных полимеров. После дополнительной очистки указанные полимеры могут быть использованы как термостабильпые и химически стабильные жидкости.
Они также могут быть использованы для производства тетраметилсилаиа пагреванием с хлористым алюминием. Аналогично из CHaClSiCla получен 1,1,3,3-тетрахлор-1,3-дисиликациклобутан, т. кип. 157-159°С, т. пл. около 40°С.
Из CHoCl(CH3)(CoH5)SiCl получен 1.3диметил-1,3 - дифенил-1,3 - дисиликапиклобутан, т. пл. 125-128/4-10-2 мм рг. ст, г
: 1,5608.
Из CH2Cl(C8H3)2SiCl получен 1,1,3,3-тетрафенил-1,3-дисиликациклобутан, т. пл. 120°С.
Предмет изобретения
Способ получения 1,1,3,3-тетразамещевных1,3-дисиликациклобутанов взаимодействием галоидорганосиланов с магнием при иагреванин, отличающийся тем, что, с целью упрощения способа и расширения сырьевой базы для получеиия полимеров, в качестве галоидоргапоскланог используют хлорметилсила 1Ы.
Даты
1964-01-01—Публикация