СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДИ-(ТЕТРАГИДРОДИЦИКЛОПЕНТА- ДИЕНИЛ)-4-МЕТИЛ ФЕНОЛА Советский патент 1964 года по МПК C07C39/19 C07C37/14 

Данное изобретение относится к области получения нового продукта - 2,6-ди-(тетрагидродициклопентадиенил) -4-метилфенола, который может применяться в качестве эффективного термо- и светостабилизатора для полипропилена и волокна из него.

Предложенный способ состоит в том, что д-крезол подвергают взаимодействию с дигидродициклопентадиеном в присутствии раствора фтористого бора в уксусной кислоте при температуре примерно 100°С.

Пример. К перемешиваемой смеси 134 г (1 моль) дигидродициклопентадиепа и 50 г (0,46 моль) п-крезола в течение 1,5 час прибавляют по каплям 6 г 34%-ного раствора фтористого бора в ледяной уксусной кислоте (0,016 моль фтористого бора) и нагревают 10 час при 100-102° С. После охлаждения реакционную массу растворяют в толуоле, промывают содовосолевым раствором до нейтральной реакции. Растворитель отгоняют и оставшуюся вязкую массу перегоняют в вакууме, собирая две фракции - с т. кип; 181- 183° С (2 мм) и 220-280° С (2 мм).

Последняя фракция при охлаждении застекловывается, выход 46%, считая на п-крезол. Перегоняя ее в вакууме, получают более узкую фракцию ст. кип. 260-265° С (1 мм), из которой после перекристаллизации из изопентана были выделены кристаллы 2,6-ди(тетрагидродициклопентадиенил) -4- метилфенола с т. пл. 203-204° С (в запаянном капилляре).

Найдено, %: С 85,79, 86,06; Н 9,84, 9,86; ОН 4,10.

,- тт ч 5:«.;

(-27 rlseU.:-IS -Т -,

Вычислено, %; С 86,11; Н 9,64; ОН 4,52.

Предмет изобретения

Способ получения 2,6-ди-(тетрагидродициклопентадиенил) -4-метилфенола, отличающийся тем, что, с целью получения эффективного стабилизатора для полипропилена, п-крезол подвергают взаимодействию с дигидродициклопентадиеном в присутствии раствора фтористого бора в уксусной кислоте при температуре примерно 100°С.