Способ определения меди Советский патент 1991 года по МПК G01N31/22 

сл

С

Изобретение относится к области аналитической химии и может найти применение при анализе объектов с микросодержанием меди, например в цветной металлургии. Цель изобретения - снижение предела обнаружения меди. Поставленная цель достигается путем обработки анализируемой пробы раствором пивалоилтрифторацетоната натрия при PH 3 - 5 с последующим введением паров образующегося пивалоилтрифторацетоната меди в пламя и атомно-абсорбционным определением меди. Предложенный способ позволяет определять 0,1 мкг/л меди, что в 10 раз ниже способа - прототипа, сократить продолжительность анализа. 2 табл.

Изобретение относится к аналитической химии и может быть примечено при анализе обьектов с микросодержанием меди, например в цветной металлургии.

Цель изобретения - снижение предела обнаружения меди.

Пример1.0,0100г металлической меди (О С Ч.) растворяют в 5 мл концентрированной азотной кислоты, раствор переносят в мерную колбу емкостью 1000 мл и доводят до метки бидистиллировонной водой. Разбавляют полученный растзор в 1000 раз, В пробирку вводят 0,1 мл полученного разбавленного раствора, 0.1 мп 0.1 М раствора пивалоилтрифто ряцетоната нптрия. добавляя 0,1 М соляную кислоту, устанавливают рН 3 Концентрация меди в анализируемом растворе 0.20 кг/мл общий объем 5 мл Пробирку нагревают и вводят пары пивалоилт- рифторацегоната меди в пламя, фиксируя величину импульсного сигнала абсорбции

меди ма атсмно-абсорбционном спектрометре AAS 1 при Я 324 нм Содержание меди в анализируемом растворе рассчитывают по градуированному графику

Найдено меди 0.20±0.02 нг/мл (,

Р-0 f).

Примеры 2-3. Аналогичны примеру 1.

Результаты анализов приведены в табл. 1. Взаимодействие ионов меди с предлагаемым реагентом происходит при рН 3-5; при наблюдается протонирование реагента, при образуются гидронокомп- лексы меди, не взаимодействующие с реагентом, в обоих случаях сигнал абсорбции меди снижается Сигнал абсорбции в интервале рН 3-5 не меняется

Нагревание анализируемого раствора после добавления реагента осуществляется до 100° С (температура кипения воды) При температуре ниже 60° С образующееся соединение йе обладает значительной летуче

о VI

CJ

сл

|Ю

стью. поскольку не наблюдается атомного поглощения меди

В табл 2 приведена зависимость абсорбции (А) меди от количества пивалоилтриф- торацетоната натрия (ПТТФА-Na).

Как видно из данных табл. 2, при определенных концентрациях меди для обеспечения количественного образования органического соединения меди достаточно вводить 0,1 мл 0,1 М раствора ПТФА-Na

Предлагаемый способ позволяет определять 0,1 мкг/л меди, что в 10 раз ниже способа-прототипа, сократить продолжительность анализа за счет исключения стадии экстракции.

Формула изобретения

Способ определения меди, включающий обработку анализируемой пробы раствором органического реагента с последующим определением меди с помощью атомно-аисорбционной пламенной спектроскопии отличающийся тем, что, с целью снижения предела обнаружения меди в качестве органического реагента используют пивалоилтрифторзце- тоната натрия пробу обрабатывают при рН 3-5 и пары образующегося пивзлоилтриф- торацеточата меди вводят в пламя.

Таблица 1

Таблица 2