СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ГАЛОИДАЛЬДЕГИДОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C47/14 C07C45/40 

Известен способ получения а-галоидальдегидов, например хлорацетальдегида, окислением хлористого винила хлором. При этом на 1 моль хлорацетальдегида расходуют 1,5 моль хлористого винила и около 3 моль хлора, в результате образуется много хлористого водорода и других побочных продуктов.

предложен способ получения а-галоидальдегида, например хлорацетальдегида, путем обработки озонсодержащими газами (воздухом, кислородом и т. д.) хлористого аллила в парах или жидкой фазе с последующим нагреванием продуктов реакции до 120°С и выделением хлорацетальдегида известными методами (перегонка, экстракция и т. д.). Побочными продуктами при этом являются муравьиная (30%) и монохлоруксусная кислоты (5%). Предложенный способ является новым.

Пример 1. 76 г хлористого аллила в растворе н-гексана (200 мл) в реакторе барботажного типа подвергают действию озонированного кислорода (6,5% Оз) при температуре + 20°С. Реакцию проводят до проскока озона. Затем подача газа прекращается, а содержимое реактора нагревают до 50°С, после чего подъем температуры составляет 20°С в час. По достижении температуры 100°С смесь выдерживают 2 час. Слой н-гексана отделяют от |Смеси хлорацетальдегида и муравьиной кислоты отстаиванием, после чего

хлорацетальдегид и муравьиную кислоту разделяют под уменьшенным давлением. Получерно 74 г хлорацетальдегида и 40 г муравьиной кислоты (безводная, 100%-ной чистоты). Хлорацетальдегид имеет следующие показатели;

мол. вес 82; т. кип. 85°С; т. пл. гидрата 43,5°С.

Пример 2. В форсунку подают 76 г в час

хлористого аллила и озонированный воздух

(3,5% Оз) в количестве 0,68 мз/час при +20°С

продукты реакции отделяют в сепараторе и направляют на подогрев до 90°С, разложение завершается в течение 20 мин в условиях интенсивного теплоотвода и регулирования температуры. Полученную смесь разделяют в условиях примера 1. Выход хлорацетальдегида 72 г, муравьиной кислоты 37 г.

Пример 3. 80 г хлористого аллила в растворе муравьиной кислоты (500 г) озонируют озонированным кислородом при 40°С до проскока озона, полученную смесь нагревают до 90°С и выдерживают 20 мин, после чего направляют на разгонку. Выход хлорацетальдегида 76 г, муравьиной кислоты 42 г.

Предмет изобретения

Способ получения а-галоидальдегидов, например хлорацетальдегида, отличающийся тем, что хлористый аллил озонируют с последующим нагреванием реакционной массы до 120°С и выделением конечного продукта известными способами, например экстракцией.