Способ обработки монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников Советский патент 1991 года по МПК C30B33/02 C30B29/22 

Изобретение относится к порошковой металлургии, а именно к. методам получения монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников на основе сложных оксидов.

Цель изобретения - сокращение времени процесса.

Пример 1. Для отжига берут монокристаллы состава Y Ba2Cu3O7-Sp размером 1,5X1X0,2 мм, полученные плавлением смеси оксидов. Температурный интервал перехода исходных монокристаллов в сверхпроводящее состояние составляет ДГС 94- 73 К- Монокристаллы помещают в кварцевую лодочку и кварцевый трубчатый реактор. Через озонатор со скоростью 100 мл/мин пропускают кислород, что создает концентрацию озона на выходе до 5%. Полученную кислородно-озонную смесь подают в реактор, поднимают температуру до 350°С и отжигают монокристаллы в течение 1,5 ч, после чего охлаждают вместе с печью до

комнатной температуры. Температурный интервал перехода обработанных монокристаллов в сверхпроводящее состояние ДТ составляет 94-93 К при измерении индуктивным методом.

Пример 2. Для отжига берут монокристаллы состава BJ2Sr2CaCu2Oz размером 2Х1,5ХО,2 мм, полученные по способу из нестехиометрического расплава исходных оксидов. Температурный интервал перехода исходных монокристаллов в сверхпроводящее состояние составляет 80-10 К. Монокристаллы помещают в кварцевую лодочку и кварцевый трубчатый реактор. В реактор подают смесь кислорода и озона до 5% со скоростью 100 мл/мин, поднимают температуру до 350°С и выдерживают монокристаллы при этой температуре в течение 1,5 ч Далее печь выключают и охлаждают монокристаллы с печью до комнатной температуры. Температурный интервал перехода обО5

) ел

4

работанных монокристаллов в сверхпроводящее состояние составляет 80-77 К при измерении индуктивным методом.

В табл. 1 представлены данные по величине ДГС, полученные при разных температурах отжига для соединений YBa2Cu2Cvs и Bi2Sr2CaCu2Oj, в табл. 2 - то же, при разном времени отжига, а в табл. 3 - то же, при разной концентрации озона в кислородно- озонной смеси для указанных соединений.

Из табл. 1 следует, что при повышении температуры термообработки выше 380°С содержание озона в смеси уменьшается, что вызывает замедление процесса поглощения кислорода и увеличивает продолжительность процесса отжига. Снижение температуры термообработки ниже 250°С также вызывает замедление процесса поглощения кислорода вследствие влияния диффузионного фактора.

Из табл. 2 следует, что увеличение времени термообработки в кислородно-озонной смеси выше 2 ч не приводит к дальнейшему сужению Л7С, так как за это время кристалл максимально насыщается кислородом. При снижении времени термообработки ниже 1 ч увеличивается значение Arc за счет неполного взаимодействия кристалла с кислородом.

Концентрация озона в смеси зависит от скорости потока и температуры отжига.

0

5

Повышение содержания озона выше 5 об.% в смесь реализовать не удается вследствие достаточно высокой температуры в горячей зоне реактора, при которой начинается частичное разложение озона. При снижении скорости потока ниже 100 мл/мин содержание озона в смеси на входе в реактор возрастает до 10 об.%, однако вследствие медленной скорости прохождения через горячую зону озон разлагается, недостигая поверхности монокристалла, и на выходе его концентрация в смеси составляет менее 1 об.%. При снижении концентрации озона менее 1 об.% скорость процесса насыщения кислорода замедляется, что приводит к значительному увеличению длительности процесса термообработки (табл. 3).

Предлагаемый способ позволяет существенно снизить время процесса отжига.

Формула изобретения

Способ обработки монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников на основе сложных оксидов путем их выдержки при повышенной температуре в атмосфере, содержащей кислород, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени процесса, выдержку осуществляют при 250-380°С в кислородно-озонной смеси, содержащей 1 - 5 об.% озона, в течение 1-2 ч.

Таблица 1

Изобретение относится к получению монокристаллов высокотемпературных сверхпроводников на основе сложных оксидов, обеспечивает сокращение времени процесса. Кристаллы, полученные из расплава смеси исходных оксидов, выдерживают при 250- 380°С в кислородно-озонной смеси, содержащей 1-5 об.% озоНа, в течение 1-2 ч. Обработанные кристаллы УВа2СизО -5 и В г5г2СаСи2О2 имели температурный интервал перехода в сверхпроводящее состояние 94-92 и 80-75 К соответственно. 3 табл.

94-75 94-90 94-92 94-93 94-93

80-22 80-75 80-76 80-76 80-77

Температурный интервал перехода дТс , К

тааЛ°7-

дтс, к

94-7794-9294-9394-93 94-93

80-5280-7680-7780-77 80-77

94-93 94-93 94-85

80-77 80-77 80-65

Таблица 2

Температурный интервал перехода ДТС, К94-73 0.g

Дтс к BljSr CaCu O,80-Ю

94-75 94-92 94-93 94-9394-93 94-93

80-17 80-75 80-76 80-7680-77 80-77