СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕСИ ДИХЛОРДИФЕПИЛДИХЛОРЭТИ- Советский патент 1965 года по МПК C07C211/52 C07C209/10 

Описываемый способ получения смеси дихлордифенилдихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов заключается в том, что смесь неактивных изомеров ДДТ подсергают аммонолизу при 170-190°С и под давлением 32-35 ата в присутствии полухлористой меди в качестве катализатора. Смесь может быть использована в качестве добавки при получении технических каучуков и резин на основе ее составляющих. При селективной очистке ДДТ неактивные примеси имеют следующий примерный состав:

2,41-дихлордифенилтрихлорметилметан 68,40/р.

2,21-дихлордифенилтрихлорметилметан 15,2%.

4,41-дихлордифенилтрихлорметилметан 2.60/0.

Аммонолиз неактивных изомеров ДДТ (или технического ДДТ) проводят в стальном автоклаве с электрообогревом. Через загрузочную линию в автоклав загружают 600 г расплавленных неактивных изомеров ДДТ и 1100 мл 25о/1)ного водного раствора аммиака, содержащего 0,6 2 полухлористой меди. После загрузки автоклав герметизируют и в течение 40-50 мин от начала подогрева при 70- 80°С, включают мешалку. По достижении 170°С подогрев прекращают и выдерживают реакционную смесь 2,5 час ири 170-190°С,

давлении 32-35 ата и включенной мещалке. Затем спускают плавно давление, при этом избыточный аммиак вместе с некоторым количеством водяных иаров улетает из автоклава в аммиачную поглотительную колонку, где поглоп1,ается водой или слабым раствором аммиака (в колонну перед этим загружают 1,8 л воды или 10-150/о-ного водного раствора аммиака, нуждающегося в подкреплении до 250/0 с возвратом в цикл). После отгонки избыточного аммиака из автоклава его содержимое выдавливают в делительную воронку (при помощи сжатого воздуха или углекислоты). В воронке вязкую жидкость (после отделения маточника) промывают 5-6 раз холодной или теплой водой до нейтральной реакции, отделяют декантацией от промывной воды, нагревают до 75-80°С при помощи змеевика или греющей рубащки и спускают жидкость в приемник.

Выход готового продукта 506,7 г (89,2о/о теории).

Из Л1аточника путем упаривания молсно выделить хлористый аммоний. Готовый продукт - смесь дихлордифенилдихлорэтиленов и аминированных изомеров ДДТ - представляет собой вязко-текучую жидкость светлокоричневого цвета с уд. в. 1,07-1,08. При длительном стоянии на воздухе при 20°С жидкость постепенно густеет, становится тестообразной, но при нагревании до 50-60°С вновь приобретает жидко-текучее состояние. Жидкость затвердевает при минус 9-11°С, обладает способностью диазотироваться и сочетаться с азосоставляющими в слабощелочной или слабокислой среде, образуя азокрасители. В крепкой соляной или серной кислоте в раствор переходит от 4 до 10«/о аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов. В слабых и крепких щелочах смола практически нерастворяется.

Молекулярный вес смолы, определенный криоскопическим методом, равен 318-322.

Полученная смесь смолообразных и аминированных изомеров ДДТ может быть применена для получения технических каучуков и резин на их основе (для простоты наименования смоле дано название «смола И). Для этой цели «смолу И подвергают вальцеванию

Таблица 1

совместно с натуральным каучуком и синтетическим каучуком СКС-30. Вальцевание проводят при 50-60°С в течение 12-15 мин. Полученные сырые резины подвергают процессу обычной вулканизации (под прессом при 145°С в течение 1 час).

Составы резиновых смесей приведены в таблице 1.

Физико-механические характеристики полученных резин приведены в таблице 2.

Таблица 2

Предмет изобретения

1.Способ получения смеси дихлордифенилдихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов, отличающийся тем, что смесь неактивных изомеров ДДТ подвергают аммонолизу при 170-190°С и под давлением 32-35 ата в присутствии полухлористой меди в качестве катализатора.

2.Применение полученной по п. 1. смеси дихлордифенилдихлорэтиленов и аминофенилхлорфенилтрихлорметилметанов в качестве добавки при получении технических каучуков и резин на их основе.