СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЧИСТОГО МЕТИЛАКРИЛАТА Советский патент 1965 года по МПК C07C69/54 C07C67/48 

Известен способ получения чистого метилакрилата осушкой технического метилакрилата раствором хлористого кальция и ректификацией продукта в присутствии ингибитора полимеризации - гидрохинона.

Предлагаемый способ отличается от известного применением комплексногоингибитора, состоящего из гидрохинона, га-метоксифенола и однохлористой меди. Он позволяет нрактически полностью исключить полимеризацию в процессе ректификации и тем самым обеспечивает повышение качества получаемого метилакрилата.

Метилакрилат, поступающий через барботер, сушат в колонне подаваемым противотоком хлористым кальцием. В высушенный продукт периодически вносят комплексный ингибитор, состоящий из гидрохинона, л-метоксифеиола и однохлористой меди (по 0,3Vo каждого). Далее метилакрилат направляют на ректификацию, где отделяют от примесей воды и метанола.

Весь процесс осуществляют ненрерывно. Указанным способом очищают метилакрилат, полученный как из этиленциангидрина, так и из нитрила акриловой кислоты.

предельиые эфиры - 3,02; акриловая кислота - 0,13; вода - 3,71; метанол - 1,40. Метилакрилат непрерывно пропускают через слой хлористого кальция удельного веса 1,42 в течение 6 час 30 мин. После сушки получают 211,5 г состава (в /о): метилакрилат двойной связи - 95,70; предельные эфиры - 2,20; акриловая кислота - 0,12; вода - 0,77; метанола - нет.

Пример 2. На сушку берут метилакрилат, полученный из этиленгидрина 198,8 г следующего состава (в о/о): содержание метилакрилата (по двойной связи) - 93,06; предельные эфиры - 3,24; акриловая кислота - 0,044; метанол - 0,9; вода - 2,3. Метилакрилат пепрерывно пропускают через слой хлористого кальция удельиого веса - 1,42 в течение 6 час. После сушки получают 193,4 г (97,3и/о) метилакрилата состава (в о/о): метилакрилат двойной связи - 96,25; предельные эфиры - 2,95; акриловая кислота - 0,031; метанола .- нет; вода - 0,65.

Пример 3. После сушки метилакрилат, полученный из нитрила акриловой кислоты, иаправляют на непрерывную ректификацию. Берут 308 г метилакрилата состава, указанного в нрнмере 1, отбирают в первой фракции 63 г (20,4о/о) состава (в о/о): метилакрилат двойной связи - 85,32; предельные эфиры -

5,75; акриловая кислота - 0,021; вода - 3,08; метанол - 3,96.

Основной фракции получают 195 г (64о/о) состава (в о/о) метилакрилат двойной связи- 99,9; предельные эфиры - 0,01; акриловая кислота - 0,008; вода - 0,08; метанола - нет; пс 1,400; df 0,950.

Пример 4. После сушки метилакрилат, полученный из этиленциангидрида, направляют на непрерывную ректификацию. Берут на ректификацию 501 г метилакрилата состава, указанного в примере 2. Отбирают в первую фракцию 7f|jjr.Щ,8о/о) состава (в о/о): метилакрилат (по двойной связи) - 90,69; предельцък эфт{ры 7- 4,42; ;вода - 2,09; метанол - 1,§7, акрилр.а,кислота - 0,037. - Основ фракции получают 343,8 г () составаХво/о):метилакрилат двойной связи- 99,9;.предельные - 0,01; акриловая кислота.- 0,005;. вода - 0,011; метанола -

,25

нет; при этом df 0,9481; пЬ 1,400.

В кубе остается 44 г (8,5) состава (в о/о): метилакрилат (по двойной связи) - 77,76; метоксипропионат - 11,76; акриловая кислота .- 1,04; остальное (ингибиторы, накапливающиеся в кубе) - 10.

Механические потери при ректификации (в основном в результате удержания продукта на насадке) составляют 6,7о/о.

Предмет изобретения

Способ получения чистого метилакрилата осушкой технического продукта раствором Са с последуюш,ей ректификацией в присутствии ингибитора, отличающийся тем, что, с целью предотвраш1ения полимеризации, ректификацию ведут в присутствии комплексного ингибитора, состоящего из гидрохинона, п-метоксифенола и однохлористой меди.