Способ выделения метилакрилата Советский патент 1979 года по МПК C07C69/54 C07C68/08 

. . 1

Изобретение относится к усоверенствованному способу вьвделения мётилакрилата из сырца, получаемого из акрилонитрила и метанола,

Известен способ выделения летилак- 5 рилата осушкой сырца раствором хло- ристого кальция с последующей ректификацией в присутствии комплексного ингибитора, состо5ицего из гидрохинона, п-метоксифенола и однохлористой 0 меди 1.

Основным недостатком известного способа является сильное вспенивание растворов на стадии осушки сырца,что увеличивает потери метилакрилата о 15

Цель изобретения состоит в повышении выхода целевого продукта и упрощении процесса.

Поставленная цель достигается непользованием способа выделения метилакрилата осушкой сырца раствором хлористого кальция с последующей ректификацией полученного продукта в присутствии комплексного ингибитора, состоящего из гидрохинона, п-метоксифенола и однохлористой меди, отличительная особенность которого сострит в том, что используют раствор„ - хлористого кальция, содержащий 0,01-30

0,1 вес.% р|-(гептилнониламино) ропионитрила. .

.Использование данного изобретения озволяет упростить процесс его поучения за счет снижения вспенивания на стадии осушки.

Пример 1. На осушку берут етилакрклат-сырец,, полученный из акрилонитрила, в количестве 700 г состава, вес.%: метилакрилат (анализдвойной связи) 89,2; акриловая кислота 2,76; вода 3.,4; метанол 2,0; предельные эфиры 2,53.

Метилакрилат-сырец непрерывно смешивают с раствором хлористого кальция плотностью 1,38-1,40 г/см. Ори этом наблюдают и-нтенсивное йспениванне ра створов. Высоту пены замеряют по калибровочной ленте, приклеенной на сбсуд, в котором производят с У5ешивание (данные приведены в табл.-1). Затем смесь расслаивают в отстоГ{нике; за счет разности удельных весов водного и органического слоя, После осушки получают 648 г продукта состава, вес.%: метилакрилат (анализ двойной связи). 94,3; акриловая, кислота 1,19; вода 0,38; метанол Нет, , предельмы.з эфиры 1,7. 364 Аналогично проводят опыт с добавлением |Ь - (гептилнониламино)-пропйо-; нитрила. Влияние добавки на процесс осушки метилак;рилата-сырца показано в табл. 1, Как видно из табл. 1 и 2, введение диалкиламинопропионитрила в количестее 0,01-0,1% значительно улучшает про цесс осушки метилакрилата, так как со держание воды в продукте уменьшается в 1,5-2 раза в результате уменьшения вспенивания растворов на стадии осушки в 4-15 раз. Пример 2. Осушку метилакрилата-сырца ведут как в примере 1. КоСостав смеси

Таблица

1

Высота пены, мм личество и состав загружаемого сырца и полученного продукта представлены в табл. 3.. Как видно из табл. 3, по известному способу в результате осушки теряется 4,8 г метилакрилата, что составляет 2,3 вес.%. По предлагаемому способу, когда осушка ведется в присутствии |5 - (гептилнониламино)- пропионитрила в процессе осушки теряется 2,6 г, что составляет 0,4%. После осушки метилакрилат направляют на непрерывную ректификацию,при этом получают метилакрилат состава, представленного в табл.4.

207,2(90,89)202,4(95,7) Метилакрилат 3,02 2,2 Предельные эфиры 0,13 0,12 Акриловая кислота 3,71 0,77 1,4 Нет Метанол Общая навеска

Таблица 211,5 24(89,2)621,4(95,9)

Формула изобретения

Способ выделения метилакридйта осушкой сырца раствором хлористого кальция с последующей ректификацией полученнрго продукта в присутствии комплексного ингибитора,состоящего из гидрохинона,п-метоксифенола, и однохлористой меди, отличаюТ а б -л и ц а

щ и и с я тем,что, с целью упрощения процесса, используют раствор хлористого кальция, содержащий 0,01 0,1 вес.%. (гептилнониламино)-пропионитрила.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР № 168687, кл, С 07 С 69/54, 1962,