Способ получения бутилакрилата Советский патент 1960 года по МПК C07C69/54 C07C67/03 

Способы получения бутилакрилата известпы.

Бутилакрилат по этим способам получают переэтсрпфнкацпей мстплакрилата С,1НбО2 бутанолом C4HioO в присутствии серпой кислоты, как катализатора и гидрохинона, как ингибитора (замедлителя) полимеризации.

Молярное соотношение бутанола и метилакрилата равно 1 : 3. Реакция протекает в условиях пепрерывной отгонки метанола СНзОН в виде узкой фракции, состоящей из азеотронной смеси метанола с метилакрилатом.

Предлагаемый способ получения бутилакрилата отличается от известных тем, что метанол выводится из зоны реакции, обеспечивая ускоренный процесс реакции, полноту ее нро.хождения и непрерывность циркуляции метилакрилата, выделенного отгонкой в виде азеотронной смеси с метанолом в реакционную зону, после очистки метилакрилата от метанола водным раствором хлористого кальция, ирименяемого в качестве поглотителя метанола и осушаюндего реагента для метилакрилата.

На чертеже изображена схема получения бутилакрилата: в реактор / с тремя тубусами, служащими для установки мешалки 2, термометра 3 и отводящей трубки 4, загружают 8,4 моля метилакрилата, 4,2 моля бутанола, 3,6 г гидрохина с 7,2 г хлорного железа в качестве ингибитора и 3,6 г катализатора (серная кислота). Содержимое реактора при помощи электроплитки 5 и водяной бани 6 нагревают до 85-98°.

По трубке 4 отводят пары, содержащие азеотропные смеси метилакрилата с метанолом метилакрилата с водой, метанола с метилакрилатом и другие дистилляты без дефлегмации.

После конденсации в холодильнике 7 указанные смеси поступают в колонку 8, в которой залит раствор хлористого кальция уд. в. 1,18-1,22, служащего для отмывки метанола.

На колонке 8 установлен обратный холодильник 9 с хлоркальдиевой трубкой 10.

Смесь, освобожденная от метанола, поступает в колонку // с раствором хлористого кальция уд, в. 1,35-1,38, где и осушается от воды. Освобожденный от метанола и воды метилакрилат вновь поступает в реактор Л циркулируя таким образом в течение 5 час с учетом полного использования бутанола.

Полученную смесь эфиров разделяют. Избыток метилакрилата отгоняют непосредственно из этого же реактора, а оставшийся бутилакрилат удаляют при помощи острого пара.

Выход бутилакрилата по бутанолу 95-98%, а по метилакрилату90%.

Предмет изобретения

Способ получения бутилакрилата переэтерификацией метилакрилата бутанолом в присутствии каталитических количеств серной кислоты и ингибаторов полимеризации, отличаюн ийся тем, что, с целью ускорения процесса, выделяющийся метанол отгоняют в виде широкой фракции с метилакрилатом с последующей обработкой этой фракции водным раствором хлористого кальция для освобождения ее от метанола и воды и возвращения метилакрилата в цикл.