СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-4-AЛKИЛ-N-OKCИAMИДOB ДИАЛКИЛФОСФОРНЫХ И АЛКИЛФОСФИНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1965 года по МПК C07F9/22 C07F9/36 

Предложен способ получения новых N-4-алкил-М-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, заключающийся в том, что трифторнитрозометан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя.

Пример 1. N-трифтор мети л-N-o КС иамид диэтилфосфорной кислоты. Через раствор 12 г диэтилфосфита в 70 мл ecu при энергичном перемешивании пропускают 3 л CFaNO. Наблюдается поглощение газа, сопровождающееся незначительным повышением температуры. Под конец реакции раствор окрашивается в синий цвет. Отгоняют четыреххлористый углерод, а остаток перегоняют в вакууме, получают 12 г {59,5о/о) бесцветной жидкости с т. кип. 121-123° С (5 мм рт. ст.); di84 1,28882; ng. 1,3790;

MRo найденное 42,52; вычисленное 42,25.

Найдено, о/о: С 25,23; Н 5,02; Р 13,15; F 23 57

CsHnOiNPFs.

Вычислено, о/о: С 25,31; Н 4,64; Р 13,08; F 24,05.

Пример 2. N-T рифтормети л-N-o к с иамид изопропилового эфира метилфосфиновой кислоты, в раствор 6,1 г изопропилового эфира метилфосфинистой кислоты в 80 мл гексана при перемешивании пропускают трифторнитрозометан. Наблюдается обесцвечивание газа и разогревание реакционной смеси. После того как пропускают 2 л CFsNO, раствор становится голубоватым. Отгоняют гексан и остаток ректифицируют при уменьшенном давлении.

Получают 5,6 г (48о/о) бесцветной жидкости с т. кип. 108°С (6 мм рт. ст.); йщ 1,2380; Пр 1,3740; MRo найденное 40,750; вычисленное 40,128.

Найдено, С 27,31; Н 5,25; N 6,23; Р 14,23; F 26,44.

Вычислено, %: С 27,20; Н 4,98; N 6,34; Р 14,05; F 25,80.

Предмет изобретения

Способ получения Ы-4-алкил-Н-оксиамидов диалкилфосфорных и алкилфосфиновых кислот, отличающийся тем, что трифторнитрозометан подвергают взаимодействию с кислыми фосфитами или фосфинитами в среде инертного растворителя.