Известен способ получения трехбромистой сурьмы взаимодействием металлической сурьмы и жидкого брома.
Однако эта реакция экзотермическая, что неудобно при промышленном производстве. Кроме того, конечный продукт загрязнен металлической сурьмой и бромом, для освобождения от которых трехбромистую сурьму необходимо перегонять.
По предлагаемому способу бромирование сурьмы ведут в растворе четыреххлористого углерода при весовом соотношении брома и четыреххлористого углерода 1 :10-1 :15.
Полученная таким способом трехбромистая сурьма представляет собой снежно-белые кристаллы.
Пример. 20 г металлической сурьмы, измельченной до крупности 1-3 мм, помещают в круглую колбу с обратным шариковым холодильником; сюда же заливают раствор 39,4 г Вгз в 420 г (264 мл) четыреххлористого углерода. Реакционную смесь подогревают при перемешивании до начала слабого кипения и нагревают при слабом кипении в течение часа до приобретения раствором бледнобурого цвета.
Затем обратный холодильник отсоединяют, и горячий раствор быстро декантируют от осадка непрореагировавшей металлической сурьмы в сухой стеклянный стакан. Раствор охлаждают до 10°С. Выпавшие кристаллы 5ЬВгз отфильтровывают, промывают 50 мл ecu, отжимают и сушат на воздухе. В результате получают 49,1 г трехбромистой сурьмы в виде снежно-белых игольчатых кристаллов; прямой выход от теоретического 85о/о. При этом утилизуется 2,2 г металлической сурьмы; расход СС14 65 г.
„
Предмет изобретения
Способ получения трехбромистой сурьмы из металлической сурьмы и брома, отличающийся тем, что, с целью получения продукта высокой чистоты и повышения выхода, бромирование сурьмы ведут в растворе четыреххлористого углерода при весовом соотношении брома и четыреххлористого углерода 1 : 10- 1 ; 15.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
Ресурсосберегающий способ получения фенилацетилена | 2023 |
|
RU2807280C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГАЛОГЕНПОЛИФТОРБЕНЗОЛОВ | 2018 |
|
RU2687554C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 7-ДЕГИДРОХОЛЕСТЕРИНБЕНЗОАТА | 1972 |
|
SU328087A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМСУЛЬФОЛАНА | 1970 |
|
SU275059A1 |
Способ получения бромпроизводных фурана или тиофена | 1975 |
|
SU603339A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2-БИС-(3,5-ДИБРОМ-4-ГИДРОКСИФЕНИЛ)-ПРОПАНА | 1994 |
|
RU2064918C1 |
Способ получения хлорированных производных дифенилсиландихлорида | 1949 |
|
SU87646A1 |
Способ получения кортизон-ацетата | 1956 |
|
SU106380A1 |
Способ получения циннолинкарбоновых кислот | 1971 |
|
SU495839A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПАРАНИТРО-α-БРОМАЦЕТОФЕНОНА | 1953 |
|
SU100610A1 |
Даты
1965-01-01—Публикация