СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БРОМСУЛЬФОЛАНА Советский патент 1970 года по МПК C07D333/48 C07B39/00 

Изобретение относится к способу получения 2-бромсульфолана.

Известеи способ получения 2-бромсульфолана, заключаюш.ийся во взаимодействии сульфолана с этилмагнийбромидом с последующей обработкой полученного продукта бромом. Недостатками этого способа являются иизкий выход целевого продукта (15% на исходный сульфолан), двухстадийность процесса и применение трудного для промышленного осушествления синтеза Гриньяра.

С целью исключения этих недостатков предложен сиособ получения 2-бромсульфолана путем одновременного прибавления к сульфолану брома и хлора в кипящем растворе четыреххлористого углерода при электрическом освещении, что позволяет повысить выход целевого продукта с 15 до 707оПример. В четырехгорлой круглодонной колбе, сиабженной обратным холодильником с хлоркальциевой трубкой, мещалкой и двумя капельными воронками, растворяют 6 г (0,05 моль) сульфолана в 50 мл сухого четыреххлористого углерода. Раствор нагревают до кипения и к кипящему раствору при интенсивном перемешивании и освещении двумя электрическими лампами мощностью 300 в г каждая прибавляют одновременно из двух капельных воронок в течение 45 мин раствор хлора в четыреххлористом углероде и раствор

4,97 г (0,031 моль) брома в 150 мл четыреххлористого углерода с такой скоростью, чтобы раствор все время оставался окрашенным в оранжевый цвет. После прибавления всего раствора брома продоллчают добавлять по каплям раствор хлора до обесцвечивания реакционной -смеси. Затем смесь высушивают над безводным сульфатом натрия, отгоняют растворитель, а остаток разгоняют в вакууме. При этом получают 6,97 г (70%) 2-бромсульфолана, т. кип. 117-1194: (0,5 лиг), п.

1,5430, df 1,7595, т. пл. 35,5-36°С (из ССЦ). Литературные данные: т. кип. 130-14,0°С (2-3 лиг), т. пл. 30-31,5°С.

Пайдено %: С 24,40; Н 3,53. Мол. вес 199; MRo 35,61.

Вычислено, %: С 24,12; Н3.51. Мол. вес 199; MRo 35,11.

Предмет изобретения

1.Способ получения 2-бромсульфолана путем бромирования сульфолана, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, процесс ведут в присутствии хлора при электрическом освещении в кипящем растворе четыреххлористого углерода.