СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯI • Советский патент 1965 года по МПК C07F9/50 

Предложенный способ получения гексафторизопропанолдиалкилфосфинов взаимодействием гексафторацетона с диалкилфосфином, например диметилфосфином, до настоящего времени не был известен.

Процесс протекает достаточно энергично даже при низких температурах уже при простом смешении реагентов. Синтезированный гексафторизопропанолдиметилфосфин может быть применен в качестве исходного вещества для получения огне- и термостойких материалов.

Пример. В стеклянный реактор, снабл енный газоподводящей и газоотводной трубками, предварительно промытый сухим азотом и охлаждаемый смесью твердой углекислоты с ацетоном до температуры от -50 до -70°С, помещают 5,95 г (0,0358 моль) гексафторацетона (т. кип. - 28°С), а затем постепенно вводят 2,22 г (0,0358 моль) диметилфосфина (т. кип. 21°С). В процессе введения диметилфосфина происходит взаимодействие компонентов, сопровождающееся значительным разогревом. По окончании реакции получают однородную бесцветную подвижную жидкость, замерзающую при охлаждении смесью ацетона с углекислотой.

Выход продукта реакции -- сырого гексафторизопропанолдиметилфосфина - составяет 8,1 г (почти количественный). Вещество сильно дымит на воздухе и темнеет при храении даже в запаянной ампуле на холоду.

Обладает фосфиновым запахом. . 2, 1,3712; MR найдено 36,44. с/f 1,4191; MR вычислено 36,575.

Найдено, С 27,04; Н 4,07; F 48,13; Р 13,91. Вычислено, о/о: С 26,32; Н 3,07; F 50,00; Р 13,60.

Вещество растворяется в спирте и не растворяется в воде и эфире. Т. кип. 37- 40°/40 Л4лг (с разложением).

После перегонки найдено, о/(,: С 26,29; Н 3,83; Р 12,44.

В инфракрасном спектре соединения имеется частота 3100 еж i, характерная для связи О-Н.

Предмет изобретения

Способ получения гексафторизопропанолдиалкилфосфинов, отличающийся тем, что гексафторацетоп подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами.