СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛКИЛФОСФИДОВ а-МОНОГИДРО- ПЕРФТОРИЗОМАСЛЯНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/50 

Изобретение относится к способу получения диалкилфосфидов, которые NforyT быть использованы в качестве фосфорсодержащих инсектицидов.

Предлагаемый способ состоит в том, что бис-{трифторметил)-кетен подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например метиленхлорида, при температуре 20-30°С.

Пример 1. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, обратным холодильником, термометром и барботером, загружаЕОТ 2,5 г (0,01 моль) диэтилфосфина и 30 мл метиленхлорида. Через раствор барботируют 5,4 г (0,01 моль) бис-(трифторметил)-кетена с такой скоростью, чтобы температура реакционной смеси не превышала 30°С. Затем отгоняют растворитель и остаток перегоняют при уменьшенном давлении. Получают 4 г (50%) диэтилфосфида а-моногидроперфторизомасляной кислоты. Вещество - светло-желтая подвижная жидкость; т. кип. 75°С (22мм рт. ст.);

По 1,4010; dl 1,3370; MR о найдено 52,200; MRo вычислено 52,600.

Найдено, %: Р 11,54; F 42,68. Вычислено,,%: Р 11,56; F 42,50. Пример 2. В аналогичных условиях из 5,9 г дипронилфосфина (0,05 моль) и 8,9 г

(0,05 моль) бис-(трифторметил)-кетена получают 6 г (40%) дипроиилфосфида а-моногидроперфторизомасляной кислоты. Вещество - светло-желтая жидкость с неприятным

91

запахом; т. кип. 85°С (6 мм рт. ст.); по 1,4080; d4 1,2260; MRo найдено 59,630; MRu вычислено 59,С)70.

Пайдено, ,%: Р 10,90; F 39,22.

Вычислено,.%: Р 10,47; F 38,60.

Пример 3. В аналогичных условиях из 3,2 г (0,02 моль) н-дибутилфосфина и 3,56 г (0,02 люль) бис-(трифторметил)-кетена получают 3,3 г (46.%) дибутилфосф11да а-моногидроперфторизомасляной кислоты; т. кип. 85°С (12 мм рт. ст.); По 1,4140; df 1,1870.

Р 9,37; F 35,65.

Найдено, .% /о: Р 9,57; F 35,20. Вычислено,

Предмет изобретения

1.Способ получения диалкилфосфидов а-моногидроперфторизомасляной кислоты, отличающийся тем, что бис-(трифторметил)кетен подвергают взаимодействию с диалкилфосфинами в среде органического растворителя, например метиленхлорида.