Моноарилгидразиды тиощавелевой кислоты могут найти применение в качестве физиологически активных соединений, пестицидов, комплексообразующих веществ и исходных веществ для разнообразных синтезов. Предложен способ получения моноарилгидразидов тиощавелевой кислоты общей формулыRRCeHgNHNH-С-СООН, II где 1) R (при R H) - Alk (Ci -Сз), Alko (Alk Ci - Cs), SOjNHR (R - H, СНзСО, CONHa), F, Cl, Br, I, NOa, COOH, СООСаНз; 2)R RCl Вг 3)R Alk, R NOa; R Alko, R NO.,; R Alk, R Cl; R Alko, R Cl, заключающийся в том, что арилазохлоруксусные кислоты вводят в реакцию обмена с сульфогидратом калия при кипячении в спиртовом растворе. Пример 1. Получение о-нитрофенилгпдразидтиощавелевой кислоты. Смесь 2,5 г о-нитрофенилазохлоруксусной кислоты и 4 г кристаллического сульфгидрата калия в 45 мл абсолютного этилового спирта кипятят на водяной бане с обратным холодильником в течение 4 час. Затем раствор фильтруют, фпльтрат упаривают до Д первоначального объема, ПОДКИСЛЯЮТ ледяной уксусной кислотой (с добавкой небольшого количества соляной кислоты) и выпавший осадок серо-коричневого цвета отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 0,8 г (32f/o). Продукт перекристаллизовывают из спирта, т. пл. 154-156°С. Найдено в %: S - 13,05; 12,98. CgHjNsOiS. Вычислено в O/Q: S - 13,29. Пример 2. Получение п-нитрофенилгидразидтиощавелевой кислоты. В условиях примера 1 из 2,5 г д-нитрофенилазохлоруксусной кислоты и 3,6 г сульфогидрата калия в 45 мл абсолютного этилового спирта при кипячении в течение 41 час получают 0,5 г (20%) продукта. После перекристаллизации из ацетона выделяют желто-коричневые кристаллы, т. пл. 163-165°С. Максимум поглощения в УФ при 349 ммк (в спирте). Найдено в %: S - 13,60; 13,48. CgHyNsOiS. Вычислено в %: S --- 13,29. Предмет изобретения Способ получения моноарилгидразидов тиощавелевой кислоты общей формулы RRCoHsNHNH - С - СООН, 3 СНзСО, CONHo), F, Cl, Br, I, NOa, COOH, COOC2H5; 2) R R - Cl, Вг; 3)R Alk, R Alko, R N02; 4 R Alk, R Cl; R Alko, R Cl, отличающийся тем, что арилазохлорзксусные кислоты вводят в реакцию об1мена с сульфогидратом калия при кипячении в спиртовой среде.
Даты
1965-01-01—Публикация