Дигалоидангидриды ароматических трикарбоновых кислот широко применяются как мономеры в реакциях межфазной конденсации. Наличие в ароматическом кольце активной карбоксильной группы придает мономерам ряд свойств, благодаря которым они могут быть использованы в качестве высокотемпературных ионообменников, исходных продуктов для «сшитых полимеров.
Предлагаемый способ получения дигалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот заключается Б гидролизе тригалоидангидридов бензолтрикарбоновых кислот, например тримезиновой, рассчитанным количеством водного ацетона при комнатной температуре.
Пример. 10,6 ч. трихлорангидрида тримезиновой кислоты растворяют в 8 ч. ацетона, обезвоженного сначала поташом, а потом терефталхлоридом, с добавкой 0,72 ч. воды. Раствор оставляют стоять при комнатной температуре в течение 18 час, затем ацетон отгоняют без нагревания и остаток высушивают в вакууме над фосфорным ангидридом. Вещество экстрагируют сначала 50 ч. кипяш.его петролейного эфира (температура кипения 80-
90°С), затем 25 мл кипящего бензола. Вещество, полученное после охлаждения бензольной вытяжки, перекристаллизовывают из 10 ч. бензола. Получают 4,16 ч. (50%) дихлорангидрида тримезиновой кислоты с т. пл. 120-121 °С. Найдено в о/,,; Н-1,87; 1,93; С - 43,84; 43,49; С1 - 28,53; 28,28.
С9Н4О4С12.
Вычислено в %: Н-1,62; С - 43,32; С1- 28,74.
Эквивалент нейтрализации продуктов гидролиза: найден 49,0; 49,5; вычислен 49,4.
Все углеводородные отработанные растворы выпаривают и остаток обрабатывают горячей водой. Получают 2,70 ч. тримезиновой кислоты (эквивалент нейтрализации: найден 69,2; 69,5; вычислен 70,0).
Предмет изобретения
Способ получения дигалоидангидрндов бензолтрикарбоновых кислот, отличающийся тем, что тригалоидангидрид бензолтрикарбоновой кислоты, например тримезиновой, обрабатывают водным ацетоном при комнатной температуре.
Авторы
Даты
1965-01-01—Публикация