СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ 2-ЗАМЕЩЕННЫХ-1-ИМИНО- ИЛИ 1-АЛКИЛИМИНО-3-ЭТОКСИИНДЕНОВ-2 Советский патент 1965 года по МПК C07C217/52 

Изобретение относится к области нолучения соединепин, которые можно применять как исходные продукты в синтезе ряда соединений с полупроводниковыми свойствами.

Предложенный способ получения солей 2-замещенных-1-имино или 1-алкилимино-Зэтоксиинденов-2 заключается в том, что фторборатом триэтилоксония в среде хлористого метилена действуют на различные 3-аминоинДОНЫ-1.

Пример 1. Ф то р о б о р а Т-1-И м и н О-2 фенил-З-этоксииндена-2 (I). К раствору фторобората трнэтилоксония (приготовленного из 8 мл (С2Н5)2О ВРз, 24 мл -абс. эфира и 5,6 мл эпихлоргидрина), в 25 мл хлористого метилена прибавляют 7 г аминоиндона, заранее просушенного при 110°С. При постоянном перемешивании колбу с реакционной смесью, снабженную нисходяпдим холодильником, нагревают на водяной бане. Когда отогнано 3 мл жидкости, нисходяш,нй холодильник заменяют обратным и смесь кипятят при постоянном перемешивании еше 2 час. При этом образуется темно-краспый раствор. Еш,е теплую реакционную жидкость фильтруют, прибавляют 3 объема эфира, потирают стенки колбы стеклянной палочкой до начала кристаллизации и оставляют на ночь в холодильнике. На другой день выпавшее веш,ество фильтруют, промывают абс. эфиром и растворяют в 30 мл холодного абс. спирта. Отфильтровывают непрореагировавший аминоиндон (0,67 г) и к раствору прибавляют 10 объемов абс. эфира. Потиранием стенок сосуда палочкой вызывают кристаллизацию и оставляют в холодильнике на I час. Фильтруют продукт I, промывая сухкм эфиром. Выход 4,85 г яркокрасных кристаллов (50о/о); т. пл. 150-152°С. Кристаллизуют из смеси спирт - эфир как описано выше.

При работе с полученными соединениями следует ограждать их от п-опадания влаги.

Пример 2. Ф т о р о б о р а т-1 -м е т и л и м ин о-2-ф е н и л-З-э т о к с н и н д е н а-2 (II). К раствору фторобората триэтнлоксопия (приготовленного из 2.4 мл (С2Н5)2 ОВРз, 8,5 мл эфира и 1,7 мл эпихлоргидрина по методике примера 1) в 8,5 мл хлористого метилена прибавляют 3 г аминоиндона, высушенного как указано . Смесь при постоянном перемеuniBaiU кнгилят на водяной бане 1,5 час, затеи оставляют на 2 час в холодильнике. Фильтруют ярко-красные кристаллы 2,7 г. К маточному раствору прибавляют 3 объема абс. эфира и оставляют на холоду на ночь. Красный осадок растворяют в 70 мл абс. спирта, прибавлягот к раствору 5 объемов абс. эфира, в.Ь13ывают кристаллизацию потиранием стенок 3 колбы палочкой и на другой день отделяют еще 0,6 г вещества. Общий выход 3,1 г или 75% от теоретического; ярко-красные кристаллы, т. пл. 156-158°С. Способ кристаллизации: продукт растворяют в минимальном колнчест-5 ве CHoCIa и приливают 3 объема сухого эфира. 4 Предмет изобретения Способ получения солей 2-замещенных-1ийнно- или 1-алкилимино-3-этоксиинденов-2, отличающийся тем, что З-иминоиндон-1 обрабатывают фторборатом триэтилоксония в среде хлористого метилена.