Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение,как исходные продукты в синтезе ряда соединений с полупроводниковыми свойствами.
Предложенный способ заключается в том, что фторбораты 2-замещенных-1-имино- или -алкилимино-3-этоксиинденов-2 обрабатывают метилатом натрия.
Пример 1. 1 -ф е н и л и м и и о-2-ф е н и л3-это к с и и н д е н-2. К раствору фторбората
ТрИЭТИЛОКСОНИЯ, состоящему из 2,6 .ил (С2Н5)20
ВРз, 8 мл абс. эфира и 1,7 жл эпихлоргидрина, в 8 мл СН2С12 прибавляют 3 г высушенного аминоиндона. Смесь при постоянном перемешивании кипятят на водяной бане 2,5 час. Образуется темно-красно-коричневый раствор. К. реакционной смеси приливают 10 объемов абс. эфира и оставляют на холоду на ночь. На другой день эфирный раствор сливают с затвердевшей темной смолой, которую обрабатывают 15 мл CHsONa, отфильтровывают NaBF4, промывают его ССЦ до полного обесцвечивания осадка (около 40 мл. К фильтрату приливают 3 объема НоО, смесь хорошо встряхивают и через 15 мин отфильтровывают непрореагировавший аминоиндон - 0,2 г, промывая его CCU почти до полного обесцвечивания фильтрующейся жидкости. Интенсивный желтый раствор дважды экстрагируют равными объемами Н2О и 1 час сушат над прокаленным Na2S04. Раствор на водяной бане упаривают наполовину, прибавляют 0,5 мл триэтиламина и наносят на колонну с окисью алюминия (AUO, влажный способ наполнения колонны, смесь 3 объема СсНн и 2 объема гептана). Широкую зону 1-фенилимино2-фенил-3-этоксииндена-2 элюируют смесью из 3 вес. ч. СбНв и 2 вес. ч. гептана, из раствора па водяной бане отгоняют ССЦ и СцНб. Из полученного концентрированного раствора при охлаждении в смеси ацетона с твердои СО2 и потираний стенок колбы палочкой выпадает обильный ярко-желтый осадок. Через 4 час быстро фильтруют на воронке Бюхнера осадок, промывая его охлажденным гептаном. Маточный раствор упаривают и при
охлаждении снова выделяют некоторое количество вещества, выход не менее 1,88 г (около 620/0 от теоретического), т. пл. 95-Эб С.
Пример 2. 1 -М е т и л и м и н о-2-ф е н и л3-этокс и и н д е н-2. 0,5 г фторбората 1-метилимино-2-фенил-3-этоксииндена-2 растворяют в 5 мл 3%-ной CHgONa и прибавляют по каплям 10 мл воды (потирая стенки колбы 3 палочкой до затвердевания осадка.), на 15 мин оставляют в холодильнике, затем фильтруют осадок и сушат в эксикаторе над H2SO4. Beщество кристаллизуют из абс. эфира, охлаждая концентрированный раствор в смеси су-5 хого льда с ацетоном, получают светло-желтые мелкие кристаллы, т. ил. 92-93°С. 4 Предмет изобретения Способ получения 2-замеш,енных-1:ИМиноили 1-алкилимино-3-этоксииндеиов-2, отличающийся тем, что фторбораты 2-з.амещенных}-имино- или 1-алкилимино-3-этоксиинденов-2 обрабатывают метилатом натрия.
