СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2, 4, 6-ТРИНИТРО-З-ХЛОРФЕНОЛА Советский патент 1965 года по МПК C07C205/24 C07C201/12 

Известно получение 2, 4, 6-трииитро-З-хлорфенола нитрованием 3-хлорфенола серноазотными кислотными смесями.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что, с целью упрощения процесса и увеличения выхода продукта, в качестве исходного сырья применяют 2, 4, 6-тринитро-1,3дихлорбензол, который подвергают гидролизу едкими щелочами в водной среде при нагревании.

Пример. 14,4 г (0,05 моль 2, 4, 6-трипитро-,3-дихлорбензола суспендируют в 500 мл воды и при энергичном перемешивании приливают 0,1М раствор 5,6 г едкого кали. После слива нелочи температуру реакции поднимают до 60-65°С и перемешивание продолжают до полного растворения исходного (в случае использования неочищенного 2, 4, 6-тринитро1,3-дихлорбензола полнс)го растворения добиваться не следует).

После охлаждения раствор подкисляют серной кислотой. Причем носле добавления первых 5-7 капель кислоты образующуюся муть отфильтровывают, устраняя нежелательное

загрязнение продукта реакции. Убирают выпавший 2, 4, 6-тринитро-З-хлорфенол и сушат при 70-80°С.

Выход продукта-сырца с т. пл. 114°С составляет 10,2-10,4 г (70-80%). Очищают продукт нерекристаллизацией из 45-50о/о-ной азотной кислоты. Выход 90-95% от сырца с т. пл. . Перекристаллизация из воды дает продукт с т. нл. 119°С. Проба смешением с заведомо известным 2, 4, 6-тринитро-З-хлорфенолом депрессии температуры плавления не дает.

Предмет изобретения

1. Способ получения 2, 4, 6-тринитро-З-хлорфенола, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и увеличення выхода продукта, 2, 4, 6-тринитро-1,3-дихлорбензол обрабатывают водным раствором едкой щелочи

при }1агревании с последующим охлаждением, подкислением, фильтрованием и перекристаллизацией.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут при 60-65°С.