Способ определения этакридина лактата Советский патент 1985 года по МПК G01N31/16 

05 00 00 ел Изобретение относится к области аналитической химии, а именно: к определению этакридина лактат (лактат-6,9--диамино-акридина) наиболее активного антисептика среди производных акридина, который широко применяется в качестве эффективного антисептического средства. Цель изобретения - повышение чув вительности способа и его упрощение П р и м е р. Алкалиметрический метод определения этакридина лак- . тата. В пробирку вносят 3 Mil смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объ му), 1 МП исследуемого 0,1%-ного раствора этакридина лактата (т.е. 1мг препарата) и 1,5 мл 0,005 н. раствора едкого натра. Пробирку закрывают пробкой и жидкость встряхивают в течение 1,52MiiH после полного расслоения (23мин) прибавляют 2 капли раствора фенолфталеина и верхний слой тит- руют по каплям 0,005 н. раствором . соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мп). Титрование проводят при легких кругообразных движениях или легком покачивании пробирки, избегая встря хивания и смешения слоев. Удобно также перемешивать водный слой стек лянной палочкой. Параллельно провод контрольный опыт, аналогично основн му, но вместо раствора этакридина лактата берут 1 мл воды (Б {«л) . Содержание этакридина лактата в процентах (X) рассчитывают по форму (Б-А)0 001716-100 - В пробирку (диаметр 17-20 мм) вн сят 5 МП смеси н-бутанола с хлорофо мом (1:2 по объему), 2 мл исследуемого 0,1%-ного: раствора этакридина лактата и 1,5 мп 0,01 н. раствора едкого натра. Пробирку закрывают пр кой, и встряхивают в течение 1,5-2 ми после полного расслаивания (2-3 мин прибавляют Z капли раствора фенолфталеина и верхний слой титруют по каплям 0,01 н раствором соляной кис лоты до исчезновения розовой окраски (А мл), Техника титрования такая же, как при использовании 0,005 н. раствора. Параллельно проводят контрольный опыт, аналогично основному но вместо раствора этакридина лактата берут 2 мл воды (Б мл). Содержание этакридина лактата (X) рассчитывают по формуле (Б-А); д д03432 ; 00 2 Результаты количественного определения этакридина лактата представлены в табл. 1. Количественное определение этак-ридина лактата в мази. В сухую пробирку с помощью стеклянной палочки вносят около 0,3 г мази (точная навеска), 5 мл смеси н-бутанола с хлороформом (1:2 по объему) и взбалтывают до растворения мазей основы. Затем прибавляют 1,5 мл 0,01 н. раствора едкого натра, закрывают пробкой, взбалтывают в течение 3 мин и оставляют до расслоения на 5 мин. Затем прибавляют 2 капли индикатора фенолфталеина и верхний водный слой титруют по кап,лям при легких кругообразных движениях пробирки, избегая смешивания слоев, 0,01 н. раствором соляной кислоты до исчезновения розового окрашивания (А мл). Содержание этакридина лактата.в процентах (X) рассчитывают по формуле (Б-А)-0 003432 100 где S - навеска мази,- г. При анализе 3% мази этакридина лактата навеску для количественного определения уменьшают в 3 раза. Результаты количественного определения этакридина лактата в мази, представлены в табл. 2. Результаты определения этакридина лактата при различных соотношениях компонентов смеси растворителей представлены в табл. 3. Таким образом, представленные данные свидетельствуют, что соотношение н-бутанола и хлороформа 1:2 является -оптимальным и допускаются колебания в соотношении компонентов до 1:1,6-2,4. Заниженные данные в примере (3 мг этакридина лактата) следует объяснить неполной экстракцией этакридина-основания в присутствии большего количества хлороформа, в котором основание мало растворимо. 3 Ухудшение (замедление) расслоения фаз можно объяснить снижением разницы в плотности жидкостей (вод1168850- 4 ной и органической ) при относительно большем содержании н-бутанола. Таблица 1

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭТАКРИДИНА ЛАКТАТА, включающий обработку пробы анализируемого вещества избытком раствора щелочи, о т л и ч а ющ и и с я тем, что, с целью повышения чувствительности способа и его упрощения, к пробе анализируемого вещества добавляют смесь н-бутанола и хлороформа в объемном соотношении, равном 1:1,6-2,4, и избыток раствора щелочи с последующим титрованием раствором кислоты водного слоя полученной смеси.

0,2200

0,66

0,64

0,2157

0,87

0,3053

0,4095

1,18

102,95X « 100,37

101,82S 2,419

97,80S 0,0241

98, 5:7,69

Т а б л и ц а 3