СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-АЛКИЛУРЛЦИЛОВ Советский патент 1965 года по МПК C07D239/54 

Известен способ получения З-метцлурацпла ме млированием 2-тиоурацила с последующим нагреван1 м промежуточного продукта с соляной КПСЛОТ01..

Гредлагаемый способ полученияЗ-алкнлураП 1лов зак ючается в восстано.вительион циклизации :1-цианацетил-3-алкилмочевины в присутствии никеля Ренея. Реакция проводится в воднол, jjacTL-ipe при 90-100°С в присутствии уксусной кислоты.

, П р н м е Jt 1. Получение 3-метилурацила.

В сосуд для гидрирования емкостью 0,5 мл загружают 10 г 1-цианацстил-3-мет11лмочевины, 24 г влажной иасты скелетного никелевого катализатора, 250 мл воды и 4,5 мл ледяной уксусной кислоты. Реакционную массу нагревают д(1 85-95°С и встряхивают в атмосфере водорода (подача из газометра) в течение 4-5 нас, при этом поглощается 1500-16СО мл водорода. 1орячнй paf iBOp фильт уют, катализатор промывают юрячей водой (дважды по 25 мл), к фильтрату прибавляют 2 г активированного угля, раст.зор нагревают до кипения и фильтруют. Ось лленный раствор упаривают в вакууме (при подогреве на бане с темиературой .)-50°С) до объема около 60 мл, прибавляют 0,5 г активир01Г1Нного угля и 0,01-0,02 г гидросульфита натрия, раствор нагревают, фильтруют п охлпжльют до 2-3°С. Выделив1ПИЙСЯ осадок отфильтровывают, промывают неТольпп-гм количссгвом холодной воды и высушивают. Упариванием маточного раствора до Vi объема выделяют дополнительное количество вещества. Общий выход 3-метилурацила 3,76 г (42% от теоретического), т. пл. 228,5-231°С. После перекристаллизации из спирта т. пл. 232-233°С.

Пример 2. Получение 3-этилурацила.

В сосуд для гидрирования емкостью 0,5 г загружают 7 г 1-цианацетил-З-этилмочевины,

14г влажной пасты скелетного никелевого катализатора, 250 Л1Л воды и 2,7 г ледяной уксусной кислоты. Гидрирование проводят так, как оиисано в примере 1. Через 2,5-3,5 час поглощается почти теоретическое количество водорода (1010 мл). Горячий раствор фильтруют, катализатор промывают горячей водой (два раз по 10 мл). К теплому (60-70°С) фильтрату прибавляют 5 мл 25%-ного водного раст1юра аммиака и 0,5 г активированного угля. Раствор нагревают, фильтруют и подкисляют 4,5 мл 50%-ной серной кислоты. Осветленный раствор упаривают в вакууме (40-45°С в бане) досуха. К остатку прибавляют 50 мл этилового спирта, смесь перемешивают 1,0-

15мин. при 50-60°С, фильтруют от неорганических солей и фильтрат упаривают в вакууме. Густой остаток экстрагируют эфиром. После отгонки эфиром получают 1,9 г (30% от теоретического) технического 3-этилурацила с т. пл. 135-ИО С. После перекристаллизации из ацетона т. пл, 146,4°С.

34

йред мет изобретен и явину подвергают гидрированию в присутствии Способ получения 3-алкилурацилов. отли- ратуре 90-100°С. дающийся .1&:, что, 1 -цигнацетил-З-алкитрлоче170062,

никеля Рснея и уксусной кислоты при темпе

J