Способ получения органоалкоксисиланов или силоксанов Советский патент 1975 года по МПК C07F7/18 

3

Si 5,77;

С 71,81; Н 12,48;

Найдено,

0,8716; 1,4440; MR 147,75.

SijCsgHsoOs

Вычислено, %: Si 5,79; С 71,84; Н 12,47. MR ,, 147,75, вычислено 147,84; М 481, вычислено 485.

Выход винилтриноноксисилана 392 г (81% от теорет.).

Пример 2. Аналогично, но при использовании в качестве катализатора силоксанолята бария в количестве, эквивалентном 0,1% веса Ва(ОН)2, получают винилтриноноксисилан с выходом 83,6% от теоретического.

Пример 3. В аналогичных условиях переэтерификацией метилфенилдиэтоксисилана CH3C6H5Si(OC2H5)2 2-этилгексиловым спиртом при использовании в качестве катализатора 0,15% от веса гидрата окиси бария получают метилфенил-ди-2-этилгексоксисилан, свободный от примеси продуктов диСпропорционирования. Выход целевого продукта 93%.

Пример 4. В колбу Фаворского загружают 538 г (1,0 моль) 1,5-дпэтокси-1,3,5-триметил-1,3,5-трифенилтрисилоксанаСгНзО

(СНзСбПб-SiO)3 СгПд и 210 г (3,5 моль) пропилового спирта, затем добавляют сйлоксанолят стронция в количестве, эквивалентном 0,05% веса Sr(OH)2. При нагревании до 90°С начинает отгоняться этиловый спирт, после чего содержимое колбы нейтрализуют уксусной кислотой (5 мл) и фильтруют. Полученный продукт по данным хроматографического анализа не содержит примеси продуктов диспропорционирования.

Разгонкой при остаточном давлении 1 - 2 мм рт. ст. выделяют 1,5-динропокси-1,3,5-три.метил-1,3,5-трифенилтрисилоксан СзПтО (СНзСбН58Ю)з СзНу с т. кип. 194,5°С (1,5 мм); 1,0585; п-;о 1,5152. MR 147,06; вычис4 1,UUW1J, л,

D

лоно 146,9.

Предмет изобретения

Способ получения органоалкоксисиланов или силоксанов переэтерификацией органоэтоксисиланов или силоксаиов высшими спиртами в присутствии катализаторов, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты конечных продуктов, в качестве катализаторов используют гидраты, или окиси, или силоксаноляты щелочноземельных элементов.