СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ж-ФТОРФЕПИЛСИЛАНХЛОРИДОВ Советский патент 1966 года по МПК C07F7/12 

Изобретение относится к области Получения соединений, которые могут найти применение для выделения полимеров с повышенной термостойкостью.

Предлагаемый способ получения ж-фторфенилсиланхлоридов заключается в том, что охлажденную смесь кремнийгидридов и л-фторхлорбензола пропускают через нагретую кварцевую трубку при температуре 580-620°С.

Пример 1. Синтез м-ф торфенилт р и X л о р с и л а и а.Стехиометрическую

смесь 32,6 г (/4 моль) ж-фторхлорбензола и 33,8 г (1/4 моль) силикохлороформа пропускают через кварцевую трубку в токе азота при температуре 640°С в течение 2 час. Приемник и ловушку охлаждают сухим льдом. После отгонки низкокипящей фракции с т. кип. 31-60°С продукт разгоняют в вакууме, при этом выделяют 36,9 г чистого лг-фторфенилтрихлорсилана с т. кип. 74°С при 10 мм рт. ст.; п|о 1,5080; 1,3943; MR найдено 49,07;

MRo вычислено 48,54. Выход 64%,.

Пайдено, %: С 31,65; 31,57; Н 1,95; 1,73; Si 12,46; 12,30; F 7,80; 7,90; С1 46,20; 46,30.

Вычислено, %: С 31,44; П 1,76; Si 12,24; F 8,2; С1 46,33.

Пример 2. Синтез м е т и л-(лг-ф т о рф е Н и л) -д и X л о р с и л а Н а.

Смесь 130,5 г (1 моль) лг-фторхлорбензола и 115,5 г (1 моль) метилдихлорсилана, сильно охлажденную в капельной воронке, пропускают через кварцевую трубку при 580°С в течение 6 час. После отгонки 49 г возвраш,енного исходного ж-фторхлорбензола (т. кип. 128°С) продукт разгоняют в вакууме.

Выделяют 86,9 г метил-(лг-фторфенил)-дихлорсилана с т. кип. 7ГС при 10 мм рт. ст.; ng 1,5060; 2920; MR найдено 48,08;

MRo вычислено 48,09. Выход 42%, (63%, считая на вошедший ж-фторхлорбензол).

Найдено, %: Si 13,10; 13,20; С1 34,93; 34,67; F 9,27- 9 27.

вычислено, %: Si 13,43; С1 34,45; F 9,0.

При длительном хранении вещества образуется димер с т. кип. 130°С при 10 мм рт. ст. Найденное титрованием количество С1 соответствует теоретическому количеству - 34,50%.

Хроматографический анализ метил-(ж-фторфенил)-дихлорсилана показал, что он содержит около 0,5% ж-фторфенилтрихлорсилана. 3 щения процесса, смесь кремннйгидридов и м-фторхлорбензола пропускают через нагре4тую кварцевую трубку при температуре 580620°С.