СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4,4'-ДИХЛОРДИФЕНИЛОВОГО ЭФИРА Советский патент 1965 года по МПК C07C41/22 C07C43/225 

Известно получение 4,4-дихлордифенилового эфира, представляющего собой примеси 4-хлорфе1Нилового эфира при непосредственном хлорировании дифенилового эфира хлором в уксусной кислоте.

Предложенный способ отличается от известного тем, что вместо хлора для хлорирования применяют хлористый сульфурил. Благодаря этому получают 4,4-дихлордифениловый эфир с высоким выходом.

Пример. В четырехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой, обратным холодильником, вносят 172 г (1 моль) чистого дифенилоксида (ВТУ 2787-51). Включают мешалку, нагревают массу на масляной бане до 80°С и при этой температуре в колбу прибавляют 145 г (1,07 моль) хлористого сульфурила в течение 30 мин. Реакционную смесь нагревают до 120°С и при этой температуре размешивают ее 6 час. Затем массу охлаждают до 80°С и в течение 30 мин вносят дополнительно 145 г (1,07 моль) хлористого сульфурила, размешивают при 120°С еш.е 6 час. По окончании выдержки реакционную массу перегоняют под вакуумом.

При 150-155°С (3 мм рт. ст.) собирают дихлордифенилоксид). Получают 170 г (70% от теоретического, считая на исходный дифенилоксид).

Ненрореагировавшие дифенилоксид и монохлордифенйлоксид можно использовать в последуюш,их синтезах для получения дихлорфенилоксида.

После повторной разгонки дихлордифенилоксид имеет следуюш,ие константы: т. кип. 150-155°С (3 мм рт. ст.); т. кип. 310-312°С (760 мм рт. ст.); df 1,297-1,3001; по 1,609-1,611.

Литературные данные: т. кип. 312-314°С (760 ;илг рт. ст.); т. кип. 168-172°С (7мм

рт. ст.); d 1,3164; по 1,611.

Найдено С1 28,5-29,5%- Вычислено для Ci2H80Cl229,2%.

Предмет изобретения

Способ получения 4,4-дихлордифенилового эфира хлорированием дифенилового эфира при повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта, в качестве хлорирующего агента применяют хлористый сульфурил.