Способ получения октан-4,5-диона Советский патент 1992 года по МПК C07C49/12 

Пример1.В автоклав загружают 14,2 г 2,2 -би-тетрагидрофурана (2.2- БТГФ) и 7,3 перекиси третичного бутила (ПТБ), молярное соотношение 1:0,5. Автоклав закрывают и выдерживают при 140°С 1,5 ч. Затем охлаждают. Реакционную смесь подвергают разгонке. Получают 50 г октан-4,5-диона. Выход составляет 70%.

Полученный октан-4,5-дион имеет следующие спектральные характеристики:

Спектр ЯМР Н1 (а. м.д.): 0,91-2.08 М (1 ОН, СН2СНз); 3,12-4.01 М (4Н, СН2СО); масс-спектр /г (% от максимального пика): 41 (36,48); 42 (33,30): 43 (39,45); 55(35,71): 50 (34.64); 84 (24,51); 87 (100,00); 114 (2,74); 142(1,97).

Пример 2. В автоклав загружают 14,2 г 2,2 -би-тетрагидрофурана и 7,3 г перекиси третичного бутила. Автоклав закрывают и выдерживают при 130° С 2 ч. Затем автоклав охлаждают, реакционную смесь перегоняют. Получают 5,1 г октан-4,5-диона. Выход составляет 71 %.

Примеры 3-13. Процесс проводят так же, как в примере 1.

Результаты приведены в таблице.

Как видно из приведенных в таблице данных, проведение процесса при температуре ниже 130°С (пример 7) и выше 160 С

(примеры 10 и 11) приводит к снижению выхода целевого продукта. Сокращение продолжительности процесса (пример 11) либо ее увеличение (пример 9) также приводит к снижению выхода целевого продукта. При небольших количествах перекиси третичного бутила процесс протекает с малой скоростью, увеличение количества перекиси (пример 12) приводит к снижению выхода

целевого продукта.

Данный способ получения октан-4,5-ди- она позволяет увеличить выход целевого продукта с 58,5 до 70-75% и упростить технологию процесса за счет уменьшения числа стадий,

Формула изобретения Способ получения октан-4,5-диона путем жидкофазного окисления органического соединения, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и упрощения технологии процесса, в качестве органического соединения ис- попьзуют 2.2/-би-тетрагидрофуран, а

окисление проводят перекисью третичного бутила при 130-160° С в течение 0,5-2 ч при молярном соотношении 2,2 -би-тетрагидро- фуран:перекись третичного бутила 1:0,5- 0,8.