СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-ЗАМЕЩЕННЫХ АРИЛОВЫХ ЭФИРОВ ТИОНКАРБАМИНОВОЙ КИСЛОТБ1 Советский патент 1965 года по МПК C07C333/04 

Известен способ получения N-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислоты, состоящий в том, что амЕны подвергают взаимодействию с хлорангидридами моноариловых эфиров тионугольной кислоты.

С целью расширения сырьевой базы предложен способ, по которому амины подвергают взаимодействию с диариловыми эфирами тионугольной кислоты.

Пример 1. Получение о-л-нитрофенилового эфира Гч,М-диэтиламида тионугольной кислоты.

К 0,6 г ди-(4-нитрофенил)-карбонаттиона приливают 0,3 мл диэтиламина (разогревание до 35° С). Через 1-2 мин масса кристаллизуется, к ней добавляют 1,5 мл диоксана. После 2 час выдержки к массе добавляют 60 мл дистиллированной воды и подкисляют НС1 до кислой реакции по конго. Осадок отфильтровывают, промывают 60 мл воды, а затем 15мл эфира, и сушат (вес 0,09 г). Из эфирного маточника извлекают еш,е 0,06 г паранитрофенилового эфира М,Ы-диэтиламина тионугольной кислоты. Общий выход 0,15 г (31%). Продукт - слегка желтоватые кристаллы - имеет т. пл. 99,5-100,5° С.

Найдено, в %; S-12,71; 12,65.

CiiHiiOsNoS. Вычислено, в %: S- 12,54.

Пример 2. Получение о-7г-нитрофенилового эфира анилида тионугольной кислоты.

К 0,143 г анилина прибавляют при перемешивании 0,5 г ди(4-нитрофенил)-карбонаттиона. Через час к массе приливают 10 мл эфира, отфильтровывают осадок, промывают эфиром и сушат.

Выход 0,31 г (72%), т. пл. 140-141° С.

Найдено, в %: S- 10,91; 10,89.

CisHioOsNoS. Вычислено, в %: S - 11,69.

Предмет изобретения

Способ получения N-замещенных ариловых эфиров тионкарбаминовой кислоты на основе аминов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, амины подвергают взаимодействию с диариловыми эфирами тионугольной кислоты.