СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЛАВАНДУЛИЛХЛОРИДА Советский патент 1965 года по МПК C07C17/272 C07C21/19 

Данное изобретение относится к области получения душистых веществ, в частности лавандулилхлорида, ценного продукта парфюмерной промышленности.

Источником получения лавандуола служит лавандовое масло. Описано также выделение лавандулилхлорида из сложной смеси продуктов телемеризации изопрена с его гидрохлоридами. Предлагаемый способ получения лавандулилхлорида состоит в том, что димеризацию изомерных гидрохлоридов изопрена проводят в присутствии хлорного олова Б среде хлористого метилена и образующиеся при этом дихлориды обрабатывают спиртовой щелочью.

Пример. В реактор, снабженный мещалкой и термометром, помещают 290 г (2,8 моль) смеси изомерных гидрохлоридов изопрена, 50 мл хлористого метилена и при охлаждении до 0° С добавляют 3 мл 10%-ного раствора хлорного олова в хлористом метилене. Реакционную смесь перемешивают при периодическом охлаждении до приращения уд. веса 0,047 и реакцию обрывают добавлением диэтиламина. После отгонки растворителя и непрореагировавших хлоридов получают 125 г остатка, что соответствует глубине телемеризации 43%.

цией разделяют на содержащие лавандулилхлорид монохлориды (12 г, т. к. 61-62° С при 3,5 мм рт. ст.; п2° 1,4740, d 0,9454; MRo: найдено 51,92; вычислено 52,31; С1 в %: найдено 20,80; вычислено 20,53) и дихлориды (20 г, т. к. 70-73° С при 2 мм. рт. ст.; п 1,4802, d 20 1,0262, MRo : найдено 57,79; вычислено 57,65; С1 в %: найдено 33,45; вычислено 33,90).

19 г дихлоридов кипятят со спиртовой щелочью (7 г КОН в 100 мл этанола) в течение 1,5 час, разбавляют реакционную смесь водой и перегоняют продукты с водяным паром.

Получают 10,4 г (67%) лавандулилхлорида, т. кип.67-70° С при 5 мм рт. ст.; п 2,4679;

20 0,9116; MRo : найдено 52,65; вычислено 52,31; С1 в %: найдено 20,69; вычислено 20,53. Литературные данные: т. кии. 64,5° С ири 4 мм рт. ст.; п 3 1,4683; d 0,0130.

Предмет изобретения

Способ получения лавандулилхлорпда димеризацией изомерных гидрохлоридов изопрена, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии хлорного олова в среде хлористого метилена с последующей обработкой реакционной массы спиртовой щелочью.