Изобретение относится к области получения соединений, которые могут найти применение в качестве физиологически активных веществ.
Способ получения 0,О-диалкил-О-ацилфенилфосфатов или О,О-диалкил-О-ацилфенилтиофосфатов основан на том, что диалкилхлорфосфаты или диалкилхлортиофосфаты подвергают взаимодействию с соответствуюпдими фенолами в присутствии щелочей или карбонатов щелочных металлов или с соответствующими фенолятами в среде инертного органического растворителя, например бензола, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Процесс желательно вести при нагревании до температуры 60-100°С.
Пример 1. К раствору 3 г (0,02 моль) 2-ацетил-5-метилфенола в 30 мл ацетонитрила при перемешивании добавляют 3 г сухого порошкообразного карбоната калия. Полученную суспензию греют 30 мин при 60°С, добавляют по каплям при 70°С 3,2 г (0,02 моль) О,О-диметилхлортиофосфата и выдерживают 2 час при 75-80°С.
Реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры и отфильтровывают хлористый калий. Фильтрат разбавляют 20 мл воды, выделившееся масло экстрагируют бензолом, экстракт промывают 5о/о-иым раствором едкого натра и водой, а затем сушат хлористым кальцием. Растворнтель отгоняют в пакууме и остаток перегоняют. Получают 1,79 с (32,70/1)) О,0-диметил-О- (2-ацетнл-5-метмлфенил)-тиофосфата; т. кнн. 132-138°С (0,17 мм рт. ст.); df 1,1864; «ff 1,5388.
Найдено, %: Р 11,58; 11.77; S 11,68; 11,88. Вычислено, )/„: Р 11,29; S 11,69.
Пример 2. Аналогично примеру 1 нз 3,3 г (0,02 моль 2-ацетил-3,5-дпметилфсиола и 3,2 г (0,02 моль) 0,О-диметилхлортиофосфата получают 2,2 г О,О-диметил-О-(2-ацетнл-3,5диметилфенил)-тиофосфата. Выход 38/ii; т. кии. 150-155 0 (0,05 мм рт. ст.); df 1,4407; 1,5530.
Найдено, С 50.26; 50,50; Н 6,16; 6,52; Р 9,97; 10,17.
Вычислено, о/о: С 49,99; Н 5,94; Р 10,74.
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СП(Х:ОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРИЛИРОВАННЫХ АМИНОФЕНОЛОВ | 1973 |
|
SU367107A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИАЛКИЛ-О-АЦИЛНАФТИЛФОСФАТОВ | 1969 |
|
SU257501A1 |
| ДИАЛКИЛ-О-АЦИЛФЕНИЛ- ИЛИ О, О-ДИАЛКИЛ-0-АЦИЛГАЛОИДФЕНИЛФОСФАТОВ | 1967 |
|
SU202138A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИАЛКИЛ-8-1-ОН-2-АЛК(ИЛИ АР)- ОКСИЭТИЛДИТИОФОСФАТОВ | 1969 |
|
SU245777A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ И НЕСИММЕТРИЧНЫХ О,О,О'0'-ТЕТРААЛКИЛ-5,8'-ПРОПИЛЕНБИСДИТИОФОСФАТОВ | 1969 |
|
SU254510A1 |
| Способ получения 0,0-диметил-0-(2-диэтиламино-4-метил-6-пиримидинил)тиофосфата | 1980 |
|
SU918293A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 0,0-ДИАЛКИЛ-0- | 1973 |
|
SU367105A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРЕМНИЙФОСФОРОРГАНИЧЕСКИХСОЕДИНЕНИЙ | 1967 |
|
SU192207A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННЫХ 0,О-ДИАЛКИЛ-8- | 1969 |
|
SU242893A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭПОКСИПРОИЗВОДНЫХ ФОСФОРА | 1965 |
|
SU173767A1 |
ii: ч
3; 6
о
о н
аеч
с. а ч 3 Предмет изобретения 1. Способ получения О,0-диалкил-О-ацилфенилфосфатов или О,О-диалкил-0-ацилфенилтиофосфатов, отличающийся тем, что ди-5 алкилхлорфосфаты или диалкилхлортиофосфаты подвергают взаимодействию с фенолами в присутствии щелочей или карбонатов ще4лочных металлов или с соответствующими фенолятами в среде инертного органического растворителя, например бензола, при нагревании с последующим выделением целевого продукта известными приемами, 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры 60-100°С.
