Изобретение относится к области получения новых соединений, которые могут найти применение в качестве фунлицидов. Способ получения 1-алкокси-2,4-бас- метилен-(0,О-диалкил) - тиофосфонотиол - бензолов общей формулы CHjSPiORj} CH2SP(OR2) где Ri и Rs - алкил, основан на известной реакции галоидзамещенных углеводородов с солями кислот фосфора и заключается в том, что бисхлорметилированный эфир фенола подвергают взаимодействию с солью О,О-диалкилдитиофосфорной кислоты при .нагревании, желательно до 70-80°С, в среде органического растворителя, например ацетонитрила, с последующим выделением целевого продукта известными приемами. Продукты представляют собой масла, неперегоняющиеся в вакууме, очищаются многократным промыванием в петролейном эфире. раствору 6,1 г 2,4-бисхлорметиланизола в 50 мл ацетонитрила добавляют раствор 13,5 г О,О-диэтилдитиофо€фата калия в 50 .ил ацетонитрила. Реакционную смесь перемещивают при нагревании на водяной бане 4 час. Охлаждают, промывают водой, экстрагируют бензолом, растворитель отгоняют. Получают 9,8 г 1-метокси-2,4-бис- метилен-(О,О-диэтил)тиофосфонотиол - бензола, выход 62%. Продукт несколько раз промывают петролейным эфиром; 1,5695; df 1,2275. Найдено, %: Р 12,62; 12,55; S 25,37; 25,11. Ci7H3oO5P2S4. Вычислено, %: Р 12,30; S 25,39. Пример 2. 1-Мето кcи-2,4-бwc- мeтилeн(0,O-дlипpoпил)-тиoфocфoнoIlиoл - бензол. Реакционную смесь 5,1 г 2,4-бисхлорметиланизола, 13,6 г дипропилдитиофосфата калия в 100 мл ацетонитрила нагревают на водяной бане 4 час. Обрабатывают аналогично примеру 1 и получают 9,5 г (68%) 1-метокси-2,4б«с - метилен-(0,0-дипроп1ил) - тиофосфонотиол -бензола; п 1,5615; (° 1,1804. Найдено, %: Р 10,86; 10,78; S 21,86; 22,21. CaiHagOsPsSi.
ацетойитрйле добавляют раствор 18,8 г О,0-диизопропилд1итиофосфата калия и нагревают при перемешивании 4 час. После обработки получают 11,6 г (выход 69%) 1-метокси2,4 - б«с- метилен-(О,О - диизопропил) - тиофосфонотиол -бензола; 1,5580; df 1,1843.
Найдено, %: Р 10,78; S 22,15.
C2iH38O5P2S4.
Вычислено, %: Р 11,07; S 22,84. Пример 4. 1 - Э т о к с и - 2,4-б«с- метилен(О,О-диэтил) -тиофосфонотиол -бензол. Смесь
6.6г 2,4-бисхлорметилфенетола и 15,8 г диэтилдитиофосфата калия в 159 мл ацетонитрила нагревают 4 час, охлаждают и обрабатывают как указано в примере 1. Получают
6.7г (41%) 1-этокси-2,4-б«с- метилен-(О,О-ди5тил)-тиофосфонотиол - бензола; п|° 1,5705; dg 1,2440.
Найдено, %: Р 11,65; S 25,27. CisHsaOsPsSi.
Вычислено, %: Р 11,96; S 24,70. Пример 5. 1-Этокс и-2,4 - бис - метнлен(0,О-диизопропил) - тиофосфонотиол -бензол.
Смесь 5 г 2,4-бисхлорметилфенетола и 13 2 диизопропилдитиофосфата калия в 75 м.л ацетонитрила нагревают на водяной бане 4 час. После обработки получают 11,2 г (79%) 1-этокси-2,4-быс- метилен-(О,О - диизопропил)тиофосфонотиол -бензола; 1,5495; df 1,1836. Найдено, %: Р 10,02; 10,18; S 22,42; 22,72.
C2lH4o05P2S4.
Вычислено, %: Р 10,70; S 22,48.
Предмет изобретения
1.Способ получения 1-алкокси-2,4-бмс- метилен- (О,О-диалкил) - тиофосфонотиол - бензолов, отличающийся тем, что бисхлорметилированный эфир фенола -подвергают взаимодействию с солью 0,0-диалкилдитиофосфорной кислоты при нагревании в среде органического растворителя, например ацетонитрила, с последующим выделением целевого продукта известными приемами.
2.Способ ПО П. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при температуре 70-80°С.
