Способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты Советский патент 1992 года по МПК C01B21/96 

(Л

С

Изобретение относится к неорганической химии, а именно к способу получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты, и позволяет увеличить выход продукта и повысить безопасность процесса. Предложен способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты, заключающийся в том, что в качестве серусодержа- щей кислоты используют олеум, содержащий 6-32% свободного ЗОз, взаимодействие мочевины с олеумом осуществляют при массовых соотношениях 1 :(1,4-2,2) соответственно и температуре 20-100°С, полученную реакционную массу выдерживают в течение 10-120 мин при температуре 60-100°С, а затем подают на открытую поверхность, нагретую до 120-150иС. 1 табл.

Изобретение относится к неорганической химии, именно к способу получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты (ИДСА), которая применяется в качестве сырья в производстве сульфаминовой кислоты.

Целью изобретения является увеличение выхода продукта и повышение безопасности процесса.

Способ осуществляют следующим образом.

На первой стадии 50 г олеума, содержащего 20% свободного ЗОз, приливают в трехгорлую колбу, имеющую рубашку теплообмена и нижний сливной кран. При постоянном перемешивании и температуре 20-100°С присыпают 25 г мочевины. После присыпания мочевины к олеуму реакционную массу выдерживают 30 мин при 80±5°С, Затем раствор мочевины в олеуме порциями

приливают на металлическую пластину, прогретую до 140+5°С (вторая стадия). При этом следят, чтобы слой реакционной массы не превышал 1 см. Полученный кристаллический спек механически снимают с пластины. Получают 51,7 г сульфомассы. Состав сульфомассы: ИДСА41,36 г (80,0%)

Бисульфат аммония 9,98г(19,3%) Сульфаминовая кислота 0,36 г (0,7%) Из 1 вес. ч, мочевины получается 1,65 вес. ч. ИДСА.

Выход 94%.

В таблице приведены данные о выходе ИДСА в зависимости от условий ведения процесса.

По способу-прототипу получают сульфо- массу состава:

ИДСА56,91%

(МН4)20443,09%

VI

N5 СлЭ О Сл)

Выход продукта составляет 75,5%.

Замена серной кислоты на технический олеум с концентрацией свободного ЗОз, равной 32%, показала, что реакция сульфирования мочевины протекает более полно, интенсивнее и заканчивается при более низкой температуре 120-150°С, при этом изменяется состав сульфомассы: увеличивается содержание имидодисульфонат аммония до 84% и уменьшается количество сульфат- иона, который находится, в основном, в форме бисульфата, до 16%,

В случае использования олеума с содержанием свободного ЗОз менее 6% и выше 32% выход ИДСА уменьшается. Высокий выход ИДСА наблюдается в интервале соотношений мочевины к олеуму соответственно 1:1,4-2,2. При уменьшении или увеличении количества олеума выход ИДСА резко падает.

Температура смешивания мочевины с олеумом на первой стадии 20-100°С обусловлена безопасностью процесса, так как при температуре свыше 100°С реакционная масса разлагается, а при t 20°C олеум становится вязким и замерзает. Выход ИДСА зависит от времени выдержки на первой стадии, так как образование сульфомочеви- ны, из которой получается ИДСА. является зависимым параметром от времени, температуры и сульфирующей активности системы. Максимальный выход ИДСА находится в пределах 10-120 мин времени выдержки на первой стадии. При выдержке свыше 120 мин выход ИДСА уменьшается, а менее 10 мин максимум еще не достигается, что связано с растворимостью мочевины в олеуме. На стадии выдержки температура поддерживается 60-100°С, так как при 60°С реакционная масса кристаллизуется, а свыше 100°С начинает разлагаться с большим выделением тепла и газа, что приводит к самопроизвольному выбросу реакционной массы из аппарата. В связи с тем, что образование ИДСА происходит при высоких

температурах, предлагается вторую стадию технологического процесса проводить на открытой поверхности в тонком слое, например на прогретой до 120-150°Сметаллической пластине.

Температурный интервал 120-150°С на второй стадии обусловлен тем, что при t 120°С реакция сульфирования протекает неполностью и выход ИДСА уменьшается, а

при температуре свыше 150°С полученный спек расплавляется, что ведет к разложению полученного имидодисульфоната аммония до бисульфата и сульфата аммония. Открытая поверхность пластины способствует быстрому отводу тепла и углекис- лого газа, выделяющихся в процессе реакции, в связи с чем достигается безопасность процесса на второй стадии.

Таким образом, использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволяет увеличить выход ИДСА с 75,5% до 99,4% и повысить безопасность процесса.

Разделение стадий смешения мочевины с олеумом и сульфирования мочевины до ИДСА позволяет управлять технологическим процессом как в периодическом, так и непрерывном варианте.

Формула изобретения

Способ получения аммониевой соли имидодисульфоновой кислоты, включающий взаимодействие мочевины ссерусодер- жащей кислотой, отличающийся тем,

что, с целью увеличения выхода продукта и повышения безопасности процесса, в качестве серусодержащей кислоты используют олеум, содержащий 6-32% свободного ЗОз. взаимодействие мочевины с олеумом осуществляют при массовых соотношениях 1 :(1,4-2,2) соответственно и температуре 20- 100°С, полученную реакционную массу выдерживают в течение 10-120 мин при 60-100°С. а затем подают на открытую поверхность, нагретую до 120-150°С.