СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- Советский патент 1965 года по МПК C07C69/80 C07C67/04 

Ди- (З-хлорбутен-2) -овый эфир фталевой кислоты используется в промышленности в качестве пластификатора и гербицида для получения сополимеров со стиролом и метилметакрилатом.

Известен способ получения ди-(З-хлорбутен-2)-ового эфира фталевой кислоты путем взаимодействия фталевого ангидрида с 3-хлорбутен-2-олом-1 при повышенной температуре.

С целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, в качестве исходных веществ предложено использовать эфиры фталевой кислоты, например ди.метилфталат или диэтилфталат. Процесс ведут при 50°С.

Пример. В двухголовую колбу, снабжеииую мешалкой и термометром, загружают диметиловый или диэтиловый эфир фталевой кислоты и 3-хлорбутен-2-ол-1 в молярном соотношении 1 : 10. Металлический натрий берется из расчета на 1 моль исходного спирта 0,1123 моль натрия.

Реакционную массу при перемешивании нагревают 30 мин при 50°С и оставляют на 66 час. После этого избыток З-хлорбутен-2ола-1 отгоняют под вакуумом. Оставшийся аморфный осадок светло-коричневого цвета обрабатывают водой, водный раствор подкисляют соляной кислотой, экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки продукт перегоняют под вакуумом: получают ди-(З-хлорбутен-2)овый эфир фталевой кислоты. Выход полученпого ди-(З-хлорбутен-2)-ового эфира фталевой кислоты на вступивший в реакцию диметилфталат 87,30/0.

Ди-(З-хлорбутен-2)-овый эфир фталевой кислоты представляет собой жидкость светложелтого цвета, которая при стоянии темнеет, но константы не изменяются. Константы данного эфира следуюшие: т. кип. 210-213°С (0,5 мм рт. ст.); d 1,2400; п 1,5390. Литературные данные: d 1,2412 и 1.2452: п 1,5380 и f,5355.

Предмет изобретения

Способ получения ди-(З-хлорбутен-2)-ового эфира фталевой кислоты взаимодействием производного фталевой кислоты с 3-хлорбутен-2-олом-1 в присутствии металлического натрия нри повышенной температуре, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы и увеличения выхода целевого продукта, в качестве производного фталевой кислоты используют диметиловый или диэтиловый эфиры последней и процесс ведут при 50°С.