СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,2-ЙОДХЛОРИДОВ ОРГАНИЧЕСКИХСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1967 года по МПК C07C19/07 C07C17/02 

Известен способ нолучения 1,2-йодхлоридов органических соединений, заключающийся во взаимодействии олефина с JC1 или JCIs.

С целью расширения сырьевой базы и упрощения процесса, предложен способ получения 1,2-йодхлоридов, заключающийся в том, что олефин обрабатывают калиевой солью тетрахлорйодной кислоты в водной среде.

Пример 1. 1,8 г стильбена прибавляют порциями при постоянном перемещивании к раствору 3,2 г KJCU в 20 мл воды. Получено 2,6 г йодхлорида стильбена (76% теоретического). Т. пл. 13ГС (из бензола). Литературные данные: т. пл. 131°С.

Пример 2. Транс-1,2-хлорйодциклогексан.

К раствору 16 г тетрахлорйодида калия в 50 мл воды при перемещивании и охлаждении () прибавляют по каплям 5 мл циклогексана и после обычной обработки получают 5 г (40%) гране-1,2-хлорйодциклогесана с т. кип. 89-9ГС (8 мм} п 1,5702; df 1,7609; MRo 45,37. Вычислено MRo 45,58.

Найдено, %: С 29,82; 29,57; Н 4,38; 4,53.

Пример 3. Диметиловый эфир транс-5,6хлорйод-7 -оксабицикло (2,2,1) -гептанэкзо-ч«сдикарбоновой-2,3 кислоты (1).

Из 1,4 г тетрахлорйодида калия и 1 г диметилового эфира экзо-г ыс-Т-оксабицикло(2,2,1) -гептен-4-дикарбоновой кислоты в 20 мл воды получено 1,67 г (80%) с т. пл. 100°С (из спирта).

Найдено, %: С 32,09; 32,24; П 3,08; 3,15.

CioHi2ClJ05.

Вычислено, %: С 32,06; Н 3,23.

Пример 4. Изомерные хлорйодгидрины аллилового спирта.

К 434 г тетрахлорйодида калия в 1550 мл воды при 0°С и перемешивапии прибавляют 1,4 г моль аллилового спирта и после обычной обработки получают смесь изомерных хлорйодгидринов аллилового спирта с т. кип. 92-102°С (8 мм) с выходом 55% теоретического.

Из полученной смеси дополнительной ректификацией молсно получить 2-йод-З-хлораллиловый спирт и З-йод-2-хлораллиловый спирт (1:10), константы которых совпадают с указанными в литературе. 34

Предмет изобретенияс целью расширения сырьевой базы и упроСпособ получения 1,2-йодхлоридов органи- няют калиевую соль тетрахлорйодной кислоческих соединений галондированием олефинаты и процесс ведут в водной среде,

в среде растворителя, отличающийся тем, что, 5

19754S

щения процесса, для галоидировация приме